[发明专利]纳米晶体的合成、盖帽和分散

说明书

关联申请的交叉引用

本申请是申请日为2011年4月25日、申请号为CN 201180030661.3、公开号为CN 102947218A以及发明名称为“纳米晶体的合成、盖帽和分散”的专利申请的分案申请。

本申请要求分别于2010年4月23日和2010年10月27日提交的美国临时申请61/327313和61/407063的优先权，它们的全部内容通过引用而并入本发明中。

技术领域

在此描述了盖帽的胶体半导体纳米晶体的制备及其在聚合溶液和膜中的分散体。该晶体半导体纳米晶体具有高度的单分散性，其纳米晶体尺寸处于1-10nm之间。可以用这些纳米晶体来形成其中结合有具有高负载密度的均匀分散的盖帽的半导体纳米晶体的纳米复合物。纳米晶体的悬浮液可以在多种溶剂中形成，而组成相同的纳米复合物可以制成光学透明的，具有非常少的散射或者没有散射。

关于联邦政府资助的研发的声明

该工作部分地由美国商务部合作协议70NANB7H7014和70NANB10H012以及美国国家科学基金会0724417的支持。

背景技术

纳米晶体是一种材料的单晶，其中晶体的至少一维在尺寸上小于1微米。纳米晶体可保留它们的大部分对应物的光学、机械和物理的性质，或者显示出完全不同的性质。纳米晶体可以通过多种方法来制备，其中一些方法包括：液态合成、溶剂热合成、蒸汽相合成气溶胶合成、热解、火焰热解、激光热解、球磨研磨和激光刻蚀。

纳米晶体可以分散进入多种介质或介质的组合物中，该介质或介质的组合物包括但不限于液体、凝胶、玻璃、聚合物和固体。所分散的纳米晶体可将该纳米晶体的所有或部分性质授予该分散体，或者可给予该分散体不同于任何单独成分的性质。在纳米晶体和介质之间形成的分散体的质量对最终分散体的性质有大的影响。处于介质中的纳米晶体的分散体的质量可以描述成被一系列参数之间的复杂相互作用所控制，这些参数包括但不限于：纳米晶体表面(或者有效的纳米晶体表面)的化学性质、纳米晶体的尺寸和形状、纳米晶体的物理性质、分散介质的化学性质，以及分散介质的物理性质。良好分散的纳米晶体可以定义成均匀地分布在整个介质中而仅存在最少量的纳米晶体聚集体的纳米晶体。如果纳米晶体没有良好地分散在介质中，纳米晶体的光学、机械和物理性质可能会改变，或者介质的性质可能会受到负面的影响。

纳米复合物是由分散在包括聚合物、陶瓷和玻璃的基体中的纳米晶体构成的纳米晶体分散体。纳米复合物可通过将粉末形式的或者已经分散至其他介质中的纳米晶体与基体的前体成分混合来制备。用于形成纳米复合体的潜在的基体成分的非限制性清单包括：单体、低聚物、聚合物、预聚合树脂、陶瓷、陶瓷前体和玻璃。纳米复合物可以认为是复合物的公知领域的延伸，其中用在复合物中的微米尺寸或更大的填料被纳米晶体所取代。在复合物和纳米复合物中，可以用填料材料来改变纳米晶体的光学、机械和物理性质，但是在纳米复合物中使用更小尺寸的填料可能由于填料包含于基体内而产生相对较少的或者强度较弱的有害作用。可能发生的对复合物的这些潜在的有害作用包括：减小的结构完整性、减小的机械强度、减小的机械稳定性、减小的柔性、减小的光学透明度以及减小的热稳定性。为了更加充分地实现使用纳米晶体取代微米尺寸或更大的填料的潜能，纳米晶体需要能够良好地分散在基体中。这是由于复合物中的聚集的纳米晶体会不利地充当具有聚集体尺寸的填料，或者更糟。因此，由严重聚集的5nm的颗粒构成、并且其中聚集体的所有维度上的尺寸大于1微米的复合物可能不能表现成纳米复合物。

生产纳米复合物的典型途径通常导致不能称为被良好分散的纳米晶体在介质中的分布。纳米晶体的分布通常是非均匀的，并且含有大量的聚集体。生产良好分散的纳米复合物的一个关键点是使用在与基体或介质混合开始之前不聚集的纳米晶体。

在文献中通常讨论的聚集体有两种主要类型。硬聚集体是纳米晶体簇，其中纳米晶体相对较强地相互结合。硬聚集体可能是颗粒在形成期间或者形成之后已经形成接触但此时材料仍然处于较高的温度下的结果。作为聚集体的另外一种类型的软聚集体通常在合成之后或者在低温下形成。传统的观点是软聚集体会在加工过程中容易地分裂开，因此可以制成可良好分散的，然而将硬聚集体分裂开则存在巨大的困难，因此不是可良好分散的纳米晶体的合适来源。为了形成其中纳米晶体被良好分散的分散体，优选避开两种类型的聚集体。