[发明专利]一种石墨烯/聚酰亚胺复合碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/聚酰亚胺复合碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯超声分散在有机溶剂中，即得氧化石墨烯悬浮液；

（2）将氧化石墨烯悬浮液加入反应器中，通入惰性气体氮气或氩气，加入4，4 '-二氨基二苯醚（ODA），搅拌待其溶解后，分批加入均苯四甲酸二酐（PMDA），在-15~25℃进行低温缩聚反应3-15h，获得氧化石墨烯/聚酰胺酸混合溶液，静置、真空脱泡；

（3）将氧化石墨烯/聚酰胺酸纺丝液加入到纺丝釜中，在一定压力下进行溶液纺丝，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸初生纤维，凝固浴为乙醇和水的混合液，将初生纤维在一定牵伸力作用下真空干燥而后进行热酰亚胺化处理，然后在300-550℃下以3-12倍的拉伸倍数对纤维进行热定型拉伸处理，得到氧化石墨烯/聚酰亚胺复合纤维；

（4）将上述得到的复合纤维进行碳化处理，得到石墨烯/聚酰亚胺复合碳纤维；

（5）将上述复合碳纤维进行石墨化处理，得到高性能石墨烯/聚酰亚胺复合石墨纤维；

氧化石墨烯的粒径为20-100nm；氧化石墨烯掺杂量为0 .1-0.5wt%。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所用有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N ,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N ,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基亚砜（DMSO）其中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，摩尔比PMDA : ODA=(1~1 .03) : 1，固含量5%-35%。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，溶液纺丝工艺参数：纺丝温度10-40℃，凝固浴温度10-40℃，纺丝速率0 .5-100m/min。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，凝固浴乙醇和水的比例为乙醇:水=2:8~8:2。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，热酰亚胺化温度为150-450℃，升温速率3-10℃/min，停留时间0 .5-2h。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，复合纤维的碳化条件为以1-20/min升温至800-1200℃，保持时间1-60min，高纯氮气气氛。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，石墨化条件为：石墨化温度为2400-3200℃，保持时间1-60min，高纯氩气气氛。