[发明专利]一种偶合组分为间氨基乙酰苯胺的阳离子活性染料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于染料合成及纺织品染色领域，特别涉及一种偶合组分为间氨基乙酰苯胺的阳离子活性染料及其制备方法和应用。

背景技术

随着新型纤维的不断出现，新型纺织面料品种的开发如雨后春笋般出现。多组分纤维混纺、交织的纺织面料集多种纤维的优势于一体，其服用性能优异，能满足不同的个性需求，受到广大消费者的青睐，已成为市场主流产品。采用多种纤维设计、开发的面料，可以达到某些化学整理无法达到的效果。如在棉、毛纤维中加入2-5％的Lycra，可以显著改善天然纤维抗皱性能，洗可穿性能，达到保养方便，护理简单的目的。在涤纶纤维中加入部分锦纶、醋酸纤维，不仅可以提高织物的抗静电、易去污性能，还可以改善织物光泽。多纤维混纺产品染色加工及功能整理技术是该类面料重要的质量保证。由于多组分纤维面料的成分复杂，纤维的染色性能和物理化学性能各不相同，因此其染色加工工艺复杂，能耗大，成本高，而且对纤维有较大的损伤。不同类型的染料也可能会相互影响色光和牢度，难以取得较好的染色效果。譬如传统毛/腈混纺织物采用不同的染料上染不同的纤维，腈纶用阳离子染料，而羊毛用酸性染料、酸性媒介染料或者部分活性染料等阴离子染料，两种类型染料在染浴中易因静电引力形成色淀，从而影响染色品质和染色牢度。为了避免色淀的产生，在染色过程中需要加入大量的防沉淀剂，这样不仅增加了生产成本而且增加废水的负担。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种偶合组分为间氨基乙酰苯胺的阳离子活性染料及其制备方法和应用，该染料主要用于腈纶、纤维素纤维，蛋白质纤维、聚酰胺纤维等单组份纤维的染色，也可以用于腈纶/蛋白质纤维、腈纶/纤维素纤维、腈纶/聚酰胺纤维多组分纤维的一浴法染色；具有节水、节能、生态环保等优点。

本发明的一种偶合组分为间氨基乙酰苯胺的阳离子活性染料，结构式为：其中，R₁＝H，Cl或NO₂；R₂＝H，CH₃或NO₂；R₃＝H,Cl,NO₂,OCH₃；R₄＝H或Br。

本发明的一种偶合组分为间氨基乙酰苯胺的阳离子活性染料的制备方法，包括：

(1)在60～70℃，将硫酸二甲酯滴加到间氨基乙酰苯胺的水溶液中，反应11～13h，冷却至室温后加入浓硫酸，90～100℃下反应1～3小时得到中间体A，即3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸铵溶液；

(2)将步骤(1)中的中间体A缓慢滴加到三聚氯氰的丙酮溶液中，加入碎冰维持反应温度在0-5℃，pH为3-5反应3-5小时，不用过滤得到中间体B，即3-((4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化铵；

(3)将间氨基乙酰苯胺的稀盐酸溶液缓慢滴加至步骤(2)中的中间体B中，在pH＝5～7，30～40℃条件下反应3～6小时，无需过滤得到偶合组分反应液C，即3-((4-((3-乙酰苯胺)氨基)-6-氯-1,3,5-三嗪-2-yl)氨基)-N,N,N-三甲基苯氯化铵；

(4)含氨基的苯胺类化合物在亚硝酸钠/盐酸或硫酸/亚硝酰硫酸作用下发生重氮化反应，得到重氮化反应液，在0-5℃条件下，将得到的重氮组分反应液缓慢滴加至步骤(3)制备的偶合反应液C中，并用饱和碳酸钠溶液将pH值调至5-7，反应4-12小时过滤得到染料，用大量水冲洗滤饼并真空干燥。

所述步骤(1)中间氨基乙酰苯胺的水溶液的pH为7；在65℃，pH＝7条件下，缓慢滴加硫酸二甲酯至间氨基乙酰苯胺水溶液中，反应12小时后冷却至室温。

所述步骤(1)中硫酸二甲酯和间氨基乙酰苯胺的摩尔比为4:1。

所述步骤(2)中中间体A与三聚氯氰的摩尔比为1:1.5。

所述步骤(3)中间氨基乙酰苯胺与中间体B的摩尔比为1:1。

所述步骤(4)中氨基的苯胺类化合物为间甲苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺、2，4-二氯苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4,6-二硝基苯胺等中的至少一种。

所述的偶合组分为间氨基乙酰苯胺的阳离子活性染料的应用，用于腈纶、纤维素纤维，蛋白质纤维、聚酰胺纤维等单组份纤维的染色，也可以用于腈纶/蛋白质纤维、腈纶/纤维素纤维、腈纶/聚酰胺纤维多组分纤维的一浴法染色。

所述染色为：采用浸渍法，染料用量0.5-5％(owf)，浴比40:1，染色温度95℃，时间1-2小时。