[发明专利]可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆及其使用方法有效

专利信息
申请号: 201610256248.3 申请日: 2016-04-22
公开(公告)号: CN105931938B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 贺龙兵;张磊;唐路平;孙立涛;董辉 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: H01J37/20 分类号: H01J37/20;G01N21/31
代理公司: 江苏永衡昭辉律师事务所32250 代理人: 王斌
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 纳米 单体 吸收光谱 透射 样品 及其 使用方法
【权利要求书】:

1.一种可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于:包括截面为U型外壳(2),设在U型外壳(2)内部的入射光纤(3)和接收光纤(4),接收光纤(4)连接有石英波导(9),设在外壳开口端的光路产生及接收装置(1),设在外壳内一端的电路总控(5)以及压电陶瓷驱动筒(6)、金属铜帽(7)和可装载于金属铜帽(7)的金属探针(8),设在U型外壳内另一端的样品载台(10)以及装有样品纳米单体(13)的基底网栅(11);压电陶瓷驱动筒(6)装配于U型外壳(2)内并与电路总控(5)相连,金属铜帽(7)固定于压电陶瓷驱动筒(6)前端,可拆卸的金属探针(8)固定于金属铜帽(7)上;入射光纤(3)端头伸出U型外壳(2)至样品杆腔内,接收光纤(4)端头连接有石英波导(9)并同样伸出U型外壳(2)在样品杆腔内,入射光纤(3)与石英波导(9)中轴线对齐;搭载有纳米单体(13)的基底网栅(11)通过背部压片(12)固定于样品载台(10)上。

2.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的纳米单体(13)为1-200纳米的纳米颗粒和纳米线。

3.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的基底网栅(11)为开放式的100~2000目载网。

4.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的入射光纤(3)端头与连接接收光纤(4)的石英波导(9)中轴线对齐,且两者之间的距离为100μm~500μm。

5.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的金属探针(8)的材料为钨、金、铜或者铝。

6.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的电路总控(5)的加载电压为0.1V~5V。

7.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的光路产生及接收装置(1)的光源波长为250-800纳米。

8.如权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆的使用方法,其使用步骤如下:

①将粘附有纳米单体的基底网栅(11)装入样品载台(10)中,用背部压片(12)固定基底网栅(11);

②取下金属铜帽(7),将金属探针(8)固定入金属铜帽(7)中,再把金属铜帽(7)固定回压电陶瓷驱动筒(6)上;

③把装配好的样品杆装入透射电子显微镜中,通过控制压电陶瓷驱动筒(6)移动金属铜帽(7)和金属探针(8),使金属探针(8)处于入射光纤(3)端头与连接接收光纤(4)的石英波导(9)之间,记录探针位置;关闭透射电镜中的电子束,启动光路产生及接收装置(1),获得测试的背底光谱;

④重新打开透射电镜中的电子束,继续通过控制压电陶瓷驱动筒(6)移动金属铜帽(7)和金属探针(8),使金属探针(8)与基底网栅(11)外端上的纳米单体接触;

⑤使用透射电镜中的电子束辐照接触区域,通过在接触处沉积无定形碳的方法将纳米单体从基底网栅(11)的外端转移到金属探针上;

⑥通过控制压电陶瓷驱动筒(6)移动金属铜帽(7)和金属探针(8)至步骤③所记录的位置;

⑦关闭透射电镜中的电子束,启动光路产生及接收装置(1)测得光谱曲线,通过与步骤③所获得的背底光谱比较,从而实现纳米单体的吸收光谱测量。

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