[发明专利]可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆及其使用方法有效
申请号: | 201610256248.3 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105931938B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 贺龙兵;张磊;唐路平;孙立涛;董辉 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | H01J37/20 | 分类号: | H01J37/20;G01N21/31 |
代理公司: | 江苏永衡昭辉律师事务所32250 | 代理人: | 王斌 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 单体 吸收光谱 透射 样品 及其 使用方法 | ||
1.一种可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于:包括截面为U型外壳(2),设在U型外壳(2)内部的入射光纤(3)和接收光纤(4),接收光纤(4)连接有石英波导(9),设在外壳开口端的光路产生及接收装置(1),设在外壳内一端的电路总控(5)以及压电陶瓷驱动筒(6)、金属铜帽(7)和可装载于金属铜帽(7)的金属探针(8),设在U型外壳内另一端的样品载台(10)以及装有样品纳米单体(13)的基底网栅(11);压电陶瓷驱动筒(6)装配于U型外壳(2)内并与电路总控(5)相连,金属铜帽(7)固定于压电陶瓷驱动筒(6)前端,可拆卸的金属探针(8)固定于金属铜帽(7)上;入射光纤(3)端头伸出U型外壳(2)至样品杆腔内,接收光纤(4)端头连接有石英波导(9)并同样伸出U型外壳(2)在样品杆腔内,入射光纤(3)与石英波导(9)中轴线对齐;搭载有纳米单体(13)的基底网栅(11)通过背部压片(12)固定于样品载台(10)上。
2.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的纳米单体(13)为1-200纳米的纳米颗粒和纳米线。
3.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的基底网栅(11)为开放式的100~2000目载网。
4.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的入射光纤(3)端头与连接接收光纤(4)的石英波导(9)中轴线对齐,且两者之间的距离为100μm~500μm。
5.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的金属探针(8)的材料为钨、金、铜或者铝。
6.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的电路总控(5)的加载电压为0.1V~5V。
7.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆,其特征在于所述的光路产生及接收装置(1)的光源波长为250-800纳米。
8.如权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆的使用方法,其使用步骤如下:
①将粘附有纳米单体的基底网栅(11)装入样品载台(10)中,用背部压片(12)固定基底网栅(11);
②取下金属铜帽(7),将金属探针(8)固定入金属铜帽(7)中,再把金属铜帽(7)固定回压电陶瓷驱动筒(6)上;
③把装配好的样品杆装入透射电子显微镜中,通过控制压电陶瓷驱动筒(6)移动金属铜帽(7)和金属探针(8),使金属探针(8)处于入射光纤(3)端头与连接接收光纤(4)的石英波导(9)之间,记录探针位置;关闭透射电镜中的电子束,启动光路产生及接收装置(1),获得测试的背底光谱;
④重新打开透射电镜中的电子束,继续通过控制压电陶瓷驱动筒(6)移动金属铜帽(7)和金属探针(8),使金属探针(8)与基底网栅(11)外端上的纳米单体接触;
⑤使用透射电镜中的电子束辐照接触区域,通过在接触处沉积无定形碳的方法将纳米单体从基底网栅(11)的外端转移到金属探针上;
⑥通过控制压电陶瓷驱动筒(6)移动金属铜帽(7)和金属探针(8)至步骤③所记录的位置;
⑦关闭透射电镜中的电子束,启动光路产生及接收装置(1)测得光谱曲线,通过与步骤③所获得的背底光谱比较,从而实现纳米单体的吸收光谱测量。
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