[发明专利]一种从薯蓣植物中提取原薯蓣皂苷的方法有效
申请号: | 201610257293.0 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105801665B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 林海燕;刘仲华;张志旭;李勤;谭斌;崔江涛 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410128 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薯蓣 植物 提取 皂苷 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从薯蓣植物中提取原薯蓣皂苷的方法,尤其是涉及一种采用酶法进行前处理,然后利用CO2在超临界状态下的特性萃取高纯度原薯蓣皂苷的方法。
背景技术
薯蓣植物具有消炎、祛痰、平喘、增加冠脉流量、降低血脂、改善心血管功能及抗菌、抗病毒等药理活性,还可减慢心率,增强心肌收缩力,增加每日尿量,改善冠脉循环,降低动脉血压,尤其适用于轻度动脉硬化。原薯蓣皂苷对人类白细胞HL-60的DNA、RNA和蛋白质的合成及细胞生长有抑制作用。另有研究发现白血病、结肠癌和前列腺癌细胞株对原薯蓣皂苷最敏感。经COMPARE程度分析发现,在美国国家癌症研究所(NC1)抗癌药筛选数据库中,没有化合物的细胞毒活性与原薯蓣皂苷相似,表明该化合物可能有新的抗癌机制。原薯蓣皂苷含糖量高、极性大、结构复杂,难以分离和纯化。原薯蓣皂苷是合成多种甾体激素和甾体避孕药比较理想的前体,世界上合成甾体激素类药物多以原薯蓣皂苷为原料。随着科学技术的提高,原薯蓣皂苷的用途日益广泛。据统计,目前全世界年产原薯蓣皂苷3000吨,其中我国年产1500吨,而国际市场的年需求量为6000吨,国内年需求量为3000吨,对原薯蓣皂苷的需求缺口很大,发展原薯蓣皂苷生产的市场前景十分广阔。因而使这一产业健康、快速地发展,对我国甾体激素类药物生产,满足医疗保健事业和计划生育的要求,增加出口创汇,增加农民收入等都有重大意义。
薯蓣属植物中除了含有皂苷外,还含有40%淀粉和50%纤维素及其它微量化学成分。原薯蓣皂苷与纤维素结合存在于细胞壁中,由于植物细胞壁比较坚韧,因而经典的酸水解法仅能提取皂苷元。
直接酸水解工艺制取原薯蓣皂苷的工艺主要存在如下问题:一是大量的纤维素和淀粉的存在对水解有干扰作用,因而原薯蓣皂苷的收率低;二是原料经水解后用水反复洗涤,水消耗量大,在水洗过程中半成品流失严重;三是废水排放量大,大量的副产物没有得到利用,环境污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取条件温和、提取完全、活性成分保留完整、对环境无污染的原薯蓣皂苷生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种从薯蓣植物中提取原薯蓣皂苷的方法,包括如下步骤:
1)将原料薯蓣植物粉碎至10-20目;
2)利用复合酶对步骤1)所得原料薯蓣植物进行酶解,所述复合酶由纤维素酶和淀粉酶按重量比3:1组成;
3)酶解后过滤,取滤渣造粒,干燥;
4)将步骤3)所得造粒物料进行超临界萃取,控制萃取温度为50~60℃,萃取压力15-20MPa,萃取流体为CO2,流量15-30l/h,萃取1~2h;
5)将步骤4)含有原薯蓣皂苷的CO2流体进行分离,制得原薯蓣皂苷;其中分离压力为10~15MPa,温度为35℃~45℃。上述方法中,
步骤1)将原料薯蓣植物粉碎既可将薯蓣植物中的长纤维打断,又能增加薯蓣植物与复合酶的接触面积,提高酶的效率;但是粉碎过细会由于淀粉的粘性而成团,反而降低复合酶的效率;粉碎过粗达不到较高的提取效果。本发明研究发现将原料薯蓣植物粉碎至10-20目提取效果最佳。
步骤2)优选地,按原料干重的1%~1.5%添加复合酶进行酶解;酶解时加水量为原料干重的2-3倍;酶解pH值6~8,酶解温度60℃~80℃,酶解时间90mins~120mins。
步骤3)优选地,利用10目筛网进行过滤;所述干燥温度40~50℃,干燥2~3h。
具体地,一种从薯蓣植物中提取原薯蓣皂苷的方法,包括如下步骤:
1)将原料薯蓣植物粉碎至10-20目;
2)利用复合酶对步骤1)所得原料薯蓣植物进行酶解,所述复合酶由纤维素酶和淀粉酶按重量比3:1组成;按原料干重的1%~1.5%添加所述复合酶进行酶解;酶解时加水量为原料干重的2-3倍;酶解pH值6~8,酶解温度60℃~80℃,酶解时间90mins~120mins;
3)酶解后利用10目筛网进行过滤,取滤渣造粒,于温度40~50℃,干燥2~3h;
4)将步骤3)所得造粒物料进行超临界萃取(例如放入萃取釜),控制萃取温度为50~60℃,萃取压力15-20MPa,萃取流体为CO2,流量15-30l/h,萃取1~2h;
5)将步骤4)含有原薯蓣皂苷的CO2流体进行分离,制得原薯蓣皂苷;其中分离压力为10~15MPa,温度为35℃~45℃。
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