[发明专利]一种石墨烯纳米片及其制备方法在审
申请号: | 201610257387.8 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN107311160A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 吴敏;黄勇;黄大勇 | 申请(专利权)人: | 秦皇岛中科瀚祺科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎,赵晓丹 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域。更具体地,涉及一种石墨烯纳米片及其制备方法。
背景技术
石墨烯被誉为21世纪“神奇的明星材料”。石墨烯是由单层碳原子堆积成的具有二维蜂窝状晶体结构的一种碳质新材料,具有比表面积高、机械强度高、导电性好、导热性好、室温量子霍尔效应、易于修饰等优异性能。基于石墨烯以上各种优异性能,石墨烯或将成为可实现高灵敏度传感器、超级电容器、存储单元、蓄电池、机电谐振器及太阳能电池等多种功能性材料。
目前常用的石墨烯制备方法主要分为以下四种:微机械剥离法、氧化还原石墨法、气相沉积法、碳化硅外延法。氧化还原石墨法制备的石墨烯具有较大的尺寸结构,层数集中在1-3层。但是经过强氧化剂氧化过的石墨并不一定能够完全还原,会导致一些物理、化学性能的损失。气相沉积法可制得大面积、高质量的石墨烯纳米片,并且所制备的样品中,主要是单层石墨烯,多层石墨烯的含量不超过5%。但是这种方法的生产成本很高,而且在制备过程中会在基底上产生多余的碳化物和无定型碳。碳化硅外延生长法是一种很有效的制备均匀、大尺寸石墨烯的有效方法。但是,碳化硅外延生长法存在石墨烯层数的控制、石墨烯大面积的重复获得计成本较高的问题。
微机械剥离法制备的石墨烯具有较为完整的晶体结构,缺陷较少,最接近理想石墨烯。但是,该方法的可控性和量产能力较差,同时无法控制石墨烯的尺寸和层数,因此应用受到一定的限制。由于石墨具有可以剥离的层状构造,因此可以通过对其进行机械研磨而剥离,但剥离所得到的石墨烯的面与面之间容易相互粘附进行再配列而恢复层状结构,故通常不能使用球磨、研磨等方法单独粉碎石墨来制备石墨烯。但是在球磨、研磨过程中,通过加入有效的研磨助剂,可以有效克服石墨烯的团聚问题。公开号为CN104310383A的中国专利公开了一种石墨烯纳米片及其制备方法,该方法采用高达700℃的温度加热石墨烯纳米片/固态高聚物复合材料,不仅会造成石墨烯纳米片的团聚,而且可能会导致石墨烯纳米片的氧化,进而影响石墨烯纳米片的性能。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种石墨烯纳米片。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种石墨烯纳米片的制备方法。
为解决上述第一个技术问题,本发明提供一种石墨烯纳米片,所述石墨烯纳米片厚度为0.35-10nm,比表面积大于100m2/g;所述石墨烯纳米片是单层或多层粉末。
本发明的石墨烯纳米片比表面积大于100m2/g,可以使石墨烯纳米片具有良好的热学性能、吸附性能和催化性能等。所述石墨烯纳米片的比表面积越大,石墨烯纳米片的热学性能、吸附性能和催化性能越好。
所述石墨烯纳米片不含有多糖类高聚物。
为解决上述第二个技术问题,本发明提供一种石墨烯纳米片的制备方法,包括如下步骤:
S1:将石墨与多糖类高聚物按比例混合,然后进行机械研磨,得到石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末;
S2:将步骤S1所述的石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合粉末加入到溶剂中,使多糖类高聚物彻底溶解,得到石墨烯纳米片/多糖类高聚物的混合液;
S3:将步骤S2所述的石墨纳米片/多糖类高聚物的混合液经过离心和透析处理,得到分散于水中的石墨烯纳米片;
S4:将步骤S3所述的分散于水中的石墨烯纳米片进行干燥,得到石墨烯纳米片。
所述石墨为天然石墨、膨胀石墨或合成石墨中的一种或多种。
所述多糖类高聚物为淀粉、纤维素、甲壳素、壳聚糖中的一种或多种,优选地,所述纤维素为天然草本植物、天然草本植物衍生物、天然木本植物或其衍生物中的一种或多种。
步骤S1中,所述机械研磨是采用旋转型球磨机、振动型球磨机、行星型球磨机、碰撞型球磨机、研钵或臼式研磨仪进行研磨。
所述多糖类高聚物作为研磨助剂在研磨过程中促进石墨的剥离,进而实现石墨烯化。
步骤S1中,所述石墨与多糖类高聚物质量比为1:1-20000;优选地,所述石墨与多糖类高聚物质量比为1:1-2000(例如为1:1、1:2.3、1:4、1:5.67、1:9、1:50、1:99、1:1000或1:2000等)。
步骤S1中,所述机械研磨的速度为100-500rpm;所述机械研磨的时间为1-100h;优选地,所述机械研磨的速度为200-400rpm(例如为200、300、350或400rpm等),机械研磨的时间为2-50h(例如为2、10、12、20、24、30或50h等)。
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