[发明专利]一种稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉，其特征在于：所述材料的化学式为Zr₆Nb₂O₁₇:xEu，其中x为Eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.5。

2.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，包括如下步骤：

(1)按化学式Zr₆Nb₂O₁₇:xEu中的化学计量比，其中0.0001≤x≤0.5，分别称取含有锆离子Zr⁴⁺的化合物、含有铌离子Nb⁵⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物；

(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为300～700℃，预煅烧时间为2～12小时；

(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～1100℃，煅烧时间为2～12小时；

(4)将步骤(3)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行最终煅烧，煅烧温度为1100～1500℃，煅烧时间为2～12小时，自然冷却到室温，即得到稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉。

3.根据权利要求2所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)的预煅烧温度为350～650℃，预煅烧时间为4～10小时。

4.根据权利要求2所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)的煅烧温度为750～1050℃，煅烧时间为4～10小时。

5.根据权利要求2所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)的煅烧温度为1150～1450℃，煅烧时间为4～10小时。

6.根据权利要求2所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锆离子Zr⁴⁺的化合物为氧化锆ZrO₂、硝酸锆Zr(NO₃)₄·5H₂O、氢氧化锆Zr(OH)₄、氯化锆ZrCl₄中的一种；所述的含有铌离子Nb⁵⁺的化合物为五氧化二铌Nb₂O₅、氢氧化铌Nb(OH)₅和氯化铌NbCl₅中的一种；所述的含有铕离子Eu³⁺的化合物为氧化铕Eu₂O₃、硝酸铕Eu(NO₃)₃·6H₂O、碳酸铕Eu₂(CO₃)₃中的一种。

7.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于，采用化学合成法，包括如下步骤：

(1)按化学式Zr₆Nb₂O₁₇:xEu中化学计量比，其中0.0001≤x≤0.5，分别称取含有锆离子Zr⁴⁺的化合物、含有铌离子Nb⁵⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物，将它们分别溶解于稀硝酸溶液中，得到各自的透明溶液；按各反应物质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂柠檬酸或草酸，在50～100℃的温度条件下搅拌均匀；

(2)将步骤(1)得到的各种溶液缓慢混合，在50～100℃的温度条件下搅拌1～2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；

(3)将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1100～1400℃，煅烧时间为3～12小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到一种粉末状荧光粉。

8.根据权利要求7所述的稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锆离子Zr⁴⁺的化合物为氧化锆ZrO₂、硝酸锆Zr(NO₃)₄·5H₂O、氢氧化锆Zr(OH)₄、氯化锆ZrCl₄中的一种；所述的含有铌离子Nb⁵⁺的化合物为五氧化二铌Nb₂O₅、氢氧化铌Nb(OH)₅和氯化铌NbCl₅中的一种；所述的含有铕离子Eu³⁺的化合物为氧化铕Eu₂O₃、硝酸铕Eu(NO₃)₃·6H₂O和碳酸铕Eu₂(CO₃)₃中的一种。