[发明专利]一种奥拉帕尼的精制方法有效
| 申请号： | 201610258238.3 | 申请日： | 2016-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107304186B | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 章微华;蔡鸿飞;金远锋 | 申请（专利权）人： | 杭州容立医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/32 | 分类号： | C07D237/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奥拉帕尼 精制 方法 | ||
1.一种奥拉帕尼的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将奥拉帕尼粗品加入到二氯甲烷和乙腈的混合溶剂中，加热回流、冷却结晶；
2)将步骤1)所得结晶加入到二氯甲烷和C1-5脂肪醇的混合溶剂中重结晶；
3)蒸馏蒸发二氯甲烷，降温析出固体，过滤，水洗，干燥；
所述步骤1)和步骤2)中混合溶剂可以互换；
所述奥拉帕尼粗品通过以下方法制备得到：
将化合物B、环丙甲酸、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐和乙腈加入到反应容器中，温度保持在10-30℃，滴加N,N-二异丙基乙胺，反应15-30h，将所得混合物萃取分离、干燥后得到奥拉帕尼粗品。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤1)中混合溶剂的体积升数量为奥拉帕尼粗品的质量克数量的8-20倍。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤1)中二氯甲烷和乙腈的体积比为1：1-20。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶剂中二氯甲烷和C1-5脂肪醇的体积比为1：0.5-5。
5.根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶剂中二氯甲烷和C1-5脂肪醇的体积比为1：0.5-2。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤2)为将步骤1)所得结晶加入到二氯甲烷和C1-5脂肪醇的混合溶剂中混合、加热回流至澄清，加入活性炭，趁热压滤，将滤液继续加热回流、冷却析出固体。
7.一种奥拉帕尼粗品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将化合物B、环丙甲酸、O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸盐和乙腈加入到反应容器中，温度保持在10-30℃，滴加N,N-二异丙基乙胺，反应15-30h，将所得混合物萃取分离、干燥后得到奥拉帕尼粗品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述温度保持在20-30℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为40-60℃。
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