[发明专利]一种奥拉帕尼的重结晶方法有效
| 申请号： | 201610258239.8 | 申请日： | 2016-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107304187B | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 章微华;蔡鸿飞;金远锋 | 申请（专利权）人： | 杭州容立医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/32 | 分类号： | C07D237/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奥拉帕尼 重结晶 方法 | ||
1.一种奥拉帕尼的重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将奥拉帕尼粗品加入到甲叔醚和乙腈的混合溶剂中混合，加热回流，在60-95℃下保温3-5h，降温到20-40℃结晶；
2)将步骤1)所得结晶加入到乙酸乙酯和C1-5醇的混合溶剂中混合，加热回流，在40-80℃保温0.5-3h，冷却重结晶，过滤，用C1-5醇洗涤，在40-70℃干燥；
所述重结晶方法用于除去奥拉帕尼粗品中的杂质；
所述杂质包括但不限于结构如下的奥拉帕尼杂质C：
2.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤1)中混合溶剂的体积升数量为奥拉帕尼粗品的质量克数量的6-20倍。
3.根据权利要求2所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤1)中混合溶剂的体积升数量为奥拉帕尼粗品的质量克数量的6-12倍。
4.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤1)中甲叔醚和乙腈的体积比为1:1-15。
5.根据权利要求4所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤1)中甲叔醚和乙腈的体积比为1:1-5。
6.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶剂中乙酸乙酯和C1-5醇的体积比为1:0.5-5。
7.根据权利要求6所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤2)混合溶剂中乙酸乙酯和C1-5醇的体积比为1:0.5-2。
8.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述步骤1)中保温温度为60-70℃。
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