[发明专利]快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种溶剂残留量的检测方法，具体地说，是快速萃 取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法；属于化学检测技术领 域。

背景技术

萜烯树脂是一种优良的增粘剂，具有粘接力强、抗老化性能 好、耐热、耐光、耐酸碱、无毒等优良性能，广泛用于胶粘剂、涂 料、油墨、口香糖、包装、食品及药品等行业。甲苯在萜烯树脂的 生产中作为溶剂使用，并会使用到苯乙烯等有毒试剂，因此很有必 要建立萜烯树脂的溶剂残留检测方法。

根据《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂 行)》对溶剂残留限度规定，苯应小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于 20ppm。样品中的苯残留量已超出了限度规定，因此，对萜烯树脂 进行溶剂残留的检查是很有必要的。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种提取时间短，且重现 性好，可控性强的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方 法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，是检 测萜烯树脂中的溶剂残留量，所述的溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯， 该方法依次包括下述步骤：

1)准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯对样品 在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液 定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心 2min，取上清液进行超高效液相分析；

2)超高效液相色谱分析

超高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：

所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速0.8ml·min^-1，柱温 35℃，检测波长210nm，进样量为1μL；流动相A为乙腈，流动相 B为水；梯度洗脱程序：0～2min，20％A、80％B；2～3min， 30％～70％A、70％～30％B；4～5min，90％A、10％B；在2％A、 98％B下平衡2min。

进一步的，上述的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量 的方法，所述的萃取仪为ASE350。

进一步的，上述的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量 的方法，其特征在于，所述的超高效液相色谱仪为Agilent1290超 高效液相色谱仪。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案用快速萃取-超高效液 相色谱法测定萜烯树脂中溶剂残留量的方法，提取时间短，且重现 性好，提取完全并且可控性强，极大限度地节省了提取时间，采用 梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有 效分离，检测省时超高效，所采用的溶剂毒性小，可作为测定萜烯 树脂中苯、甲苯、苯乙烯等溶剂残留量的方法。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细 说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护 范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。

本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体 的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。

实施例1

一种快速萃取-超高效液相色谱法测定萜烯树脂中溶剂残留量的 方法，具体的说，所述的溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯，该方法依次 包括下述步骤：

1)准确称取样品1g置于10mLASE350萃取仪的萃取池中，用 乙酸乙酯对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取 完成后将提取液定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min， 15000r/min离心2min，取上清液进行超高效液相分析，所述的超高 效液相色谱仪为Agilent1290超高效液相色谱仪。

2)超高效液相色谱分析

超高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：

所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速0.8ml·min^-1，柱温 35℃，检测波长210nm，进样量为1μL；流动相A为乙腈，流动相 B为水；梯度洗脱程序：0～2min，20％A、80％B；2～3min， 30％～70％A、70％～30％B；4～5min，90％A、10％B；在2％A、 98％B下平衡2min。