[发明专利]一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法在审
申请号: | 201610259727.0 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN105699166A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 陈学松;陈江涛;廖强;梁慧敏;李亚;李澄 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N30/06 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 穿心莲 片中 内酯 脱水 方法 | ||
技术领域
本发明提供一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 的方法,属于化学萃取技术领域。
背景技术
穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部,其检查项为片剂 制剂通则中规定的内容。中药口服固体制剂多以药物粉末或提取物 为材料,有效成分必须通过崩解及溶出的过程释放,吸收进入血液 而起到治疗作用。
发明内容
针对上述不足,本发明的目的是提供一种操作简单,提取完 全,提取效率高的萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的 方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案如下:
一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法,该 方法依次包括下述步骤:取样品粉末1g,置于10mL萃取池中,用 甲醇对样品在温度60℃,静态提取5min,重复提取2次,提取完成 后将提取液,合并两次提取液,减压蒸干即得。
进一步的,上述的一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心 莲内酯的方法,所述的萃取仪为ASE350。
与现有技术相比,与现有技术相比,本发明提供的技术方案提 取效率高,提取完全,可重复性好,方便后续检测,有利于控制产 品质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细 说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求保护 范围所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度,除特殊说明外,溶质为液体 的均为体积浓度,溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法,该 方法依次包括下述步骤:取样品粉末1g,置于10mL萃取池中所述 的萃取仪为ASE350,用甲醇对样品在温度60℃,静态提取5min, 重复提取2次,提取完成后将提取液,合并两次提取液,减压蒸干 即得。
为了验证本发明提供的技术方案:
去上述提取物1g,用甲醇定容至20mL,吸取1mL于离心管 中,漩涡2min,10000r/min离心3min,收集上清液,混匀过0.22 微米的滤膜,取滤液注入安捷伦Agilent-1200高效液相色谱仪进行 检测。
所述的色谱条件如下:
色谱柱:StableBondSB-苯基柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液B;
流动相A为乙腈,流动相B为0.5%甲酸;梯度洗脱程序:0~ 1min,80%A、20%B;1~12min,85%~15%A、15%~85%B;12~ 15min,50%A、50%B;在50%A、50%B下平衡3min。
流速1mL/min;
波长:273nm,287nm;
柱温:35℃。
进样量:5μl。
对照品溶液:各取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适 量,加甲醇制成含穿心莲内酯16.6g.mL-1和脱水穿心莲内酯 10.2g.mL-1的对照品混合溶液,按照相同方法进行检测,其谱图 一直。
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