[发明专利]一种铂改性材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境保护与治理领域，特别涉及一种铂改性材料的制备方法。

背景技术

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A，TBBPA)是一种目前最常见的溴代阻燃剂，广泛应用于建筑材料、合成纤维纺织品、集成电路板和塑料制品中。近年来，TBBPA被认定是一种潜在的内分泌干扰物(endocrine disruptingchemicals,EDCs)，其在环境中的难降解性、累积性及其生物毒性，亟需寻找快速高效降解的方法。

电化学方法是一种传统的水处理技术，凭借多功能性、高能源效率、环境兼容性以及容易控制等优点，具有广阔的应用前景。由于四溴双酚A中溴原子的电负性较大，使得氧化脱溴较为困难。因此，运用电化学中的电催化还原降解TBBPA成为一种新思路。电催化还原的机理主要为：在H₂存在的条件下，催化金属吸附H₂形成吸附态的[H]，吸附态的[H]对R-X(X＝F、Cl、Br)进行断裂，实现脱卤。

Pt不但能够促进析氢反应的进行，而且能够吸附活性氢原子有利于电催化还原降解TBBPA，但是由于铂是贵金属比较稀有，直接用铂作为电极所需的成本较高，不利于后续的扩大使用。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铂改性材料的制备方法，该方法制备的到的铂改性材料适用于四溴双酚A电催化还原的铂改性电极，降低Pt电极中Pt的使用量，提高体系的产氢和贮氢能力，为四溴双酚A的电催化还原提供足够的氢源，保证电催化还原降解四溴双酚A的快速、高效进行，同时由于体系自主产氢能力强，可以避免外加H2时的潜在危险。。

为实现上述目的，本发明提供了一种铂改性材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)电沉积，制备电沉积液，以石墨电极作为样机，泡沫镍基材作为阴极，进行电沉制备铁/泡沫镍电极；

(2)浸渍沉积，将六氯合铂氢酸(H₂PtCl₆)溶于水中，制备得到浸渍沉积液，然后将铁/泡沫镍电极置入浸渍沉积液中反应；

(3)化学还原，称取硼氢化钠(NaBH₄)或硼氢化钾(KBH₄)溶液溶于水中制得还原剂溶液，然后将还原剂溶液加入所述步骤(2)的浸渍沉积液中还原，得到铂-铁/镍电极，即Pt-Fe/Ni电极。

优选地，上述方案中，所述电沉积液包括：七水硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)、硫酸钠(Na₂SO₄)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，七水硫酸亚铁、硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度比为5-25:1-15:1。

优选地，上述方案中，在进行电沉积前对泡沫镍基材进行预处理，包括以下步骤，首先对泡沫镍基材进行酸处理出去表面氧化层，然后在乙醇中进行超声处理，再置入水中进行超声处理。

优选地，上述方案中，泡沫镍酸处理所用的酸为硫酸。

优选地，上述方案中，所述步骤(1)中电沉积的电流为10mA，电沉时间为20-40min。

优选地，上述方案中，所述步骤(2)中铁/泡沫镍电极置入浸渍沉积液中，然后置入振荡装置中反应。

优选地，上述方案中，所述的振荡装置为水浴振荡，振荡时温度为30-50℃、振荡速率为90-130r/min、振荡时间4-8h。

优选地，上述方案中，所述步骤(2)中六氯合铂氢酸溶于水后制得六氯合铂氢酸溶液物质的量浓度为0.0001-0.001mol/L。

优选地，上述方案中，所述步骤(3)中加入还原剂溶液的pH值为11-13。

优选地，上述方案中，所述步骤(3)中还原时间为30-60min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明采用电沉积、浸渍沉积和化学还原法制备Pt改性电极Pt-Fe/Ni，不但制备条件易于控制，而且Pt、Fe呈纳米形状负载于泡沫镍上，提高了原铂电极材料的表面积，促进了电极的电催化活性。

(2)过渡金属Fe加入Pt中一方面增强了Pt电极材料的电催化活性，另一方面减少了铂的使用量，降低了生成成本，有利于推广使用。