[发明专利]多重有机修饰磁性复合物及其制备方法和在废水处理中的应用在审
申请号: | 201610260028.8 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN107303483A | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 李晔;曾维;肖华锋;李柏林;成唯;向芷澄 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多重 有机 修饰 磁性 复合物 及其 制备 方法 废水处理 中的 应用 | ||
1.一种多重有机修饰磁性复合物,其特征在于它由修饰有氨基的磁性材料再次进行氨基和羧基的增强修饰制得。
2.根据权利要求1所述的一种多重有机修饰磁性复合物,其特征在于所述氨基和羧基的增强修饰是利用丙烯酰胺和丙烯酸在修饰有氨基的磁性颗粒表面自组装聚合为聚丙烯酰胺和聚丙烯酸。
3.一种多重有机修饰磁性复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(Ⅰ)采用硅烷偶联剂在磁性材料表面接枝氨基,得到初次氨基修饰的磁性材料;
(Ⅱ)将所得初次氨基修饰的磁性材料利用丙烯酰胺和丙烯酸单体原位自组装聚合,在所述初次氨基修饰的磁性材料表面再次修饰氨基和羧基,得到多重有机修饰磁性复合物。
4.一种多重有机修饰磁性Fe3O4复合物,其特征在于它由修饰有氨基的磁性Fe3O4再次进行氨基和羧基的增强修饰制得。
5.一种多重有机修饰磁性Fe3O4复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)采用硅烷偶联剂在磁性Fe3O4表面接枝氨基,得到初次氨基修饰的磁性Fe3O4,可表示为Fe3O4@SiO2-NH2微粒;
(b)将所得氨基修饰的磁性Fe3O4利用丙烯酰胺和丙烯酸单体在引发剂、交联剂、掩蔽剂以及氧化还原环境中进行原位自组装聚合,在所述氨基修饰的磁性Fe3O4表面再次修饰氨基和羧基,得到多重有机修饰磁性Fe3O4复合物。
6.根据权利要求5所述的一种多重有机修饰磁性复合物的制备方法,其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇,所述掩蔽剂为乙二胺四乙酸二钠,所述氧化还原环境由过亚硫酸铵和亚硫酸钠构成。
7.根据权利要求5所述的一种多重有机修饰磁性复合物的制备方法,其特征在于所述步骤(a)具体分为两步:①在溶剂A中对硅烷偶联剂进行预水解,并用乙酸调节pH至8-9,得到硅烷偶联剂的预水解溶液;②在惰性气体保护下,将磁性Fe3O4超声分散于溶剂B中调节pH为4-5分散均匀后调节pH为8-9,于50-60℃滴加硅烷偶联剂的预水解溶液,机械搅拌8-10h,所得固体产物即为初次氨基修饰的磁性Fe3O4。
8.根据权利要求7所述的一种多重有机修饰磁性复合物的制备方法,其特征在于所述步骤②中硅烷偶联剂体积和磁性Fe3O4质量的比例为(10-15)mL:(1.0-1.5)g。
9.根据权利要求5所述的一种多重有机修饰磁性复合物的制备方法,其特征在于所述步骤(b)具体包括如下步骤:
(1)在惰性气氛下,将初次氨基修饰的磁性Fe3O4颗粒分散于水中,得到溶液A待 用;
(2)将丙烯酰胺、丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于水中,其中各物质在水中的质量百分数分别为丙烯酰胺5%-10%,丙烯酸5%-10%,N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.5%-1%;然后用碱调节pH至4-5,得到溶液B待用;
(3)按照每10-15mL水投加过亚硫酸铵80-90mg、亚硫酸钠80-90mg、15-20mg乙二胺四乙酸二钠、聚乙二醇75-80mg,将过亚硫酸铵、亚硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、聚乙二醇溶于水中,得到溶液C待用;
(4)将溶液B滴加入溶液A中,于25-35℃、300-400r/min条件下反应2-4h,得到溶液D;然后将溶液C滴加入溶液D中,滴加完后加入偶氮二异丁腈,偶氮二异丁腈用量控制在丙烯酰胺单体质量的0.5-1%,于25-35℃、300-400r/min条件下反应4-6h,所得固体产物即为多重有机修饰磁性Fe3O4复合物。
10.权利要求4所述的一种多重有机修饰磁性Fe3O4复合物的应用方法,其特征在于所述多重有机修饰磁性Fe3O4复合物用于去除水体中重金属离子,应用条件为:酸碱环境为pH在4-7,吸附时间5min~24h,温度15~40℃,重金属离子初始浓度10~100mg/L,多重有机修饰磁性Fe3O4复合物作为吸附剂的用量与污染水质量比为1:1500-1:2000。
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