[发明专利]一种无细胞毒性高分子抗菌剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610261274.5 | 申请日： | 2016-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107304233B | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 牛忠伟;吴曼;蒋士冬 | 申请（专利权）人： | 中国科学院理化技术研究所 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08;C08G81/00;A01N47/44;A01P1/00 |
| 代理公司： | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人： | 张文祎;赵晓丹 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 细胞 毒性 高分子 抗菌剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无细胞毒性高分子抗菌剂，其特征在于：所述抗菌剂的分子结构式如式(1)所示：
其中，x，y和n为自然数，1≤x≤10000，1≤y≤10000，1≤n≤30；
所述无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将羧甲基壳聚糖溶于水，制得羧甲基壳聚糖溶液；所述羧甲基壳聚糖重均分子量在103～106Da，羧甲基取代度在20～100％，脱乙酰度在50～100％；所述羧甲基壳聚糖溶液浓度为0.1～30％，按质量百分比计；
(2)将寡聚精氨酸或精氨酸在水溶液条件下进行活化，得到寡聚精氨酸或精氨酸的活化溶液；所述寡聚精氨酸的数均分子量5000Da；
(3)将寡聚精氨酸或精氨酸的活化溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中，进行反应，所述羧甲基壳聚糖与寡聚精氨酸或精氨酸的摩尔比为1：0.02～1；
(4)加入终止剂结束反应；
(5)将反应液进行分离纯化，获得分子量5000Da的产物，即为所述的寡聚精氨酸或精氨酸改性羧甲基壳聚糖衍生物。
2.如权利要求1所述的一种无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将羧甲基壳聚糖溶于水，制得羧甲基壳聚糖溶液；
(2)将寡聚精氨酸或精氨酸在水溶液条件下进行活化，得到寡聚精氨酸或精氨酸的活化溶液；
(3)将寡聚精氨酸或精氨酸的活化溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中，进行反应；
(4)加入终止剂结束反应；
(5)将反应液进行分离纯化，获得分子量5000Da的产物，即为所述的寡聚精氨酸或精氨酸改性羧甲基壳聚糖衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述寡聚精氨酸或精氨酸活化时的pH值为4.5～7.4。
4.根据权利要求2所述的一种无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述活化包括以下步骤：将N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于水，得到催化溶液；将寡聚精氨酸或精氨酸加入到所述催化溶液中，得到寡聚精氨酸或精氨酸的活化溶液。
5.根据权利要求4所述的一种无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比是1：0.1～10；所述寡聚精氨酸或精氨酸与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的摩尔比是1：0.5～10。
6.根据权利要求2所述的一种无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应的时间为6～48小时。
7.根据权利要求2所述的一种无细胞毒性高分子抗菌剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述终止剂为盐酸羟胺；所述终止剂与寡聚精氨酸或精氨酸的摩尔比为1：1。
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