[发明专利]一种花生四烯酸单乙醇酰胺的纯化方法有效
申请号: | 201610262212.6 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN105801447B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 王小三;王盈盈;刘睿杰;金青哲;王兴国 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/20 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272 | 代理人: | 王晓东 |
地址: | 214000 江苏省无锡市滨湖区蠡湖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 花生四烯酸 乙醇 纯化 方法 | ||
1.一种花生四烯酸单乙醇酰胺的纯化方法,其特征在于:包括,
制备混合脂肪酸单乙醇酰胺;
利用尿素分离不同饱和度的脂肪酸单乙醇酰胺;
减压过滤分离固液两相得到滤液;
所述滤液经萃取浓缩后得到富含花生四烯酸单乙醇酰胺的不饱和脂肪酸单乙醇酰胺;
所述制备混合脂肪酸单乙醇酰胺,其中,
制备混合脂肪酸单乙醇酰胺的原料为微生物藻油和单乙醇胺,所述微生物藻油中花生四烯酸含量以质量百分比计占30%~40%;
所述利用尿素分离不同饱和度的脂肪酸单乙醇酰胺,包括,按照体积和质量比,95%乙醇:尿素=2~8:1分别取95%乙醇和尿素,60~75℃水浴中加热回流至尿素完全溶解,再按照质量比混合脂肪酸乙醇酰胺:尿素=1:2~6加入反应粗产物,继续加热回流至澄清透明,得到混合脂肪酸单乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液;
在得到混合脂肪酸单乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液之后,还包括,将所得混合脂肪酸乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液冷却至室温,静置于-40℃~10℃条件下低温结晶6h~24h,然后减压抽滤分离,收集滤液,得到富含花生四烯酸单乙醇酰胺的多不饱和脂肪酸单乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液;
在得到富含花生四烯酸单乙醇酰胺的多不饱和脂肪酸单乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液之后,还包括,将所得多不饱和脂肪酸单乙醇酰胺-尿素-乙醇混合液加入无水乙醚和55~75℃热水,萃取,分离合并有机相,干燥减压浓缩,得到液体油状物,去除溶剂,即得到纯度在45%~65%的花生四烯酸单乙醇酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述微生物藻油和单乙醇胺按照摩尔比为1:1~1:30进行混合。
3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:在所述微生物藻油和单乙醇胺混合之后,还包括,
添加反应底物总质量的0.1~0.5%的碱性催化剂,所述碱性催化剂为甲醇钠的甲醇溶液。
4.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于:在添加反应底物总质量的0.1~0.5%的碱性催化剂之后,还包括,
添加正己烷、无水乙醇或两者的混合溶液,在25~60℃下搅拌反应0.5~6h。
5.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于:所述干燥,采用无水Na2SO4进行干燥。
6.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于:在所述萃取之后,分离合并有机相之前,还包括,
得到水相为尿素溶液,经一次低温结晶,滤液浓缩后二次结晶可得到尿素晶体回收干燥利用。
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