[发明专利]一种无粘合剂多孔硅/碳复合电极及其应用

权利要求书

1.一种无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其通过包括以下步骤的方法制备：

(1)按照体积比为(50-100):(50-100)：(1～10)将无水乙醇、0.05mol·L^-1～1.0mol·L^-1硝酸盐或高氯酸盐水溶液和硅酸烷基酯混合，然后调pH至2.0～6.0，室温下搅拌2～48h，得到前躯体溶液；

(2)将铜箔或镍箔基体进行除表面氧化物和除油处理；

(3)将处理后的铜箔或镍箔基体置于装有前躯体溶液的电极槽中，以处理后的铜箔或镍箔基体作为工作电极，以铂片或石墨作为对电极，电极间距控制在1～10cm，控制电流密度为-0.1mA·cm^-2～-5.0mA·cm^-2进行电沉积，沉积时间为30s～2000s，沉积完成后将工作电极水洗后于40～150℃烘干，在铜箔或镍箔基体表面得到微纳米级二氧化硅涂层；

(4)将覆盖有微纳米级二氧化硅涂层的铜箔或镍箔基体置于含金属镁源的反应器中，密闭，氩气气氛保护下，以0.1～5℃/min的升温速率升至550～750℃进行煅烧，保温时间0.5～12h，冷却后反应产物经酸洗、水洗、真空干燥后得到表面附有多孔硅基材料的铜箔或镍箔；

(5)将表面附有多孔硅基材料的铜箔或镍箔转移到化学气相沉积管式炉中，以有机化合物为碳源，氩气为载气，以5～15℃/min的升温速率升至500～800℃，保温30～90min后自然冷却至室温，得到无粘合剂多孔硅/碳复合电极。

2.如权利要求1所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：步骤(1)中，所述的硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾，所述的高氯酸盐为高氯酸锂、高氯酸钠或高氯酸钾；所述的硅酸烷基酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或两种的混合。

3.如权利要求1或2所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：步骤(3)中，电流密度为-1.0mA·cm^-2～-5.0mA·cm^-2；沉积时间为200s～600s。

4.如权利要求1所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：步骤(4)中，所述的金属镁源为镁粉、镁带或镁蒸气中的任意一种。

5.如权利要求1或4所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：步骤(4)中，升温速率为1～5℃/min，煅烧温度为650～750℃，保温时间为1～2h。

6.如权利要求1所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：步骤(5)中，所述的有机化合物为乙醇、乙炔、甲苯、聚苯乙烯中的至少一种。

7.如权利要求1或6所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：步骤(5)中，升温速率为10～15℃/min，温度为700～800℃，保温时间为60～90min。

8.如权利要求1所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极，其特征在于：所述制备由步骤(1)～(5)组成。

9.如权利要求1所述的无粘合剂多孔硅/碳复合电极作为锂离子电池负极的应用。