[发明专利]一种提高冷氢化生产三氯氢硅转化率的生产工艺

说明书

【技术领域】

本发明属于化学工艺领域，尤其涉及一种冷氢化生产三氯氢硅的原材料输入工艺。

【背景技术】

三氯氢硅是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，还是作为制备半导体级多晶硅和太阳能级多晶硅的重要原材料。随着目前国际国内对多晶硅需求的日益增加，高质量以及大批量的三氯氢硅向市场稳定供应显得尤为重要。

冷氢化生产三氯氢硅是目前解决还原副产的四氯化硅以及提供还原生产用三氯氢硅的重要生产方法，但是由于温度、压力、设备材质等生产的要求，致使冷氢化生产的过程中，转化率普遍偏低。目前，常见的冷氢化生产三氯氢硅的办法是在高温条件下，由硅粉、四氯化硅与氢气在流化床中发生化学反应。由于冷氢化反应基本接近热量平衡，而所需求的反应需要长期维持在较高温度，考虑到后续的热量损失严重，整个工艺对热量需求较大；另一方面，氯化氢的补入，则增加了流化床内合成反应热，如果不能充分利用这部分热能则造成资源的浪费。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种可降低能耗，提高转换率的冷氢化生产三氯氢硅的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明揭露一种提高冷氢化生产三氯氢硅转化率的生产工艺，该工艺包括如下步骤：

(1)将氯气和氢气在石墨炉内反应制备得到氯化氢气体;

(2)将制备的氯化氢气体经过水冷和深冷除去部分冷凝酸，再经过除雾干燥进一步脱水；

(3)将脱水后的氯化氢气体通过压缩机进行加压；

(4)将加压后的氯化氢气体预热至200℃~400℃后送入冷氢化流化床与硅粉发生化学反应得到三氯氢硅。

进一步地，所述步骤(3)中氯化氢气体加压至1.5~2.0MPa。。

相较于现有技术，符合本发明的一种提高冷氢化生产三氯氢硅转化率的生产工艺提高了三氯氢硅的转化率，并且充分利用化学反应自身的合成反应热，节约了需要由外部提供的热能。

【附图说明】

图1是符合本发明的提高冷氢化生产三氯氢硅转化率的生产工艺流程示意图。

【具体实施方式】

目前，常用的制备三氯氢硅的冷氢化反应是在500~600℃高温、并且保持在1.5~1.8MPa的压力条件下，由硅粉、四氯化硅、氢气与氯化氢等原材料按比例送入流化床中发生化学反应，其中三氯氢硅的主要通过发生以下的化学反应获得：

Si ＋ 2H₂ ＋ 3SiCl₄ → 4SiHCl₃; （A）

3HCl ＋ Si → SiHCl₃ ＋ H₂; （B）

其中，反应（B）不仅可以生成三氯氢硅，而且反应放出的热量可供反应（A）吸收。由于三氯氢硅的冷氢化反应需要维持在较高温度，因此在后期及时补充热量尤为重要，为了充分反应（B）产生的热量又不至于浪费后期需要补充的热能，本发明将氯化氢合成工序生产的氯化氢气体，经冷凝脱水干燥后，初步加压加热后送入冷氢化流化床内参与反应，可明显提高三氯氢硅的产出率。如图1所示，所述提高冷氢化生产三氯氢硅转化率的生产工艺包括如下步骤：

第一步：氯化氢合成，这一步通过来自外购的液氯经汽化后与氢气在氯化氢石墨炉内发生化学反应，制备出氯化氢气体；

第二步：将制备的氯化氢气体经过水冷和深冷除去部分冷凝酸，再经过除雾干燥进一步脱水；

第三步：将脱水后的氯化氢气体通过压缩机进行加压至压力为1.0~1.5MPa；

第四步：将加压后的氯化氢气体预热至200℃~400℃，然后送入冷氢化流化床与硅粉发生化学反应得到三氯氢硅。

通过上述步骤预热后的氯化氢气体使得三氯氢硅的冷氢化转化率显著提高2~4%，并且相对于对氯化氢气体预热不足和将氯化氢气体预热过高两种情况而言，均降低了后期冷氢化反应所消耗的电能耗，节约了能源。进一步的发现，将氯化氢气体预热至200~400℃时候，还减少了四氯化硅的消耗量，因此符合本发明的生产工艺在有效提高了冷氢化生产中三氯氢硅的转化率的同时减少了冷氢化流化床的电加热器的负荷，节省了部分热能、减少了原材料的损耗。