[发明专利]四氧化三钴纳米立方的水热制备方法及制备电极片的应用

说明书

本发明涉及四氧化三钴纳米立方的水热制备方法及制备电极片的应用；分别称取钴盐、碱、表面活性剂在去离子水中溶解；各取等体积的钴盐溶液、碱溶液分别进行恒温水浴，搅拌加热均匀后，将碱溶液加入到钴盐溶液中，反应完全后加入表面活性剂溶液，得到混合溶液；将混合溶液转入密封罐体中进行水热处理，得到黑色沉淀；将黑色沉淀依次经去离子水、无水乙醇洗涤，空气气氛下干燥，得到所述四氧化三钴纳米立方。将所述四氧化三钴纳米立方与导电剂和粘结剂混合，搅拌后得到浆料；将所述浆料均匀刮凃于预处理后的泡沫镍上，干燥，压片，即得所述电极片。本发明制备方法所需设备条件较简单，操作方便，制备成本低，适合于工厂化大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，具体涉及一种四氧化三钴纳米立方的水热制备方法法及制备电极片的应用。

背景技术

超级电容器因其高能量密度、长充放电循环周期和高能源效率等特点，被认为是在未来的电动汽车以及可穿戴移动电子设备中具有极高应用潜力的替代能源储存选项。在上述应用中，超级电容器能够为电动汽车提供必要的高能加速和存储刹车能，同时为可穿戴移动电子设备提供长时间续航所需的电能。

近年来，对于高性能超级电容器电极材料的研发也引起了越来越多的科研工作者的关注，具体来说，超级电容器电极材料主要分为两大类：以碳基材料为基础的电双层电容器电极材料，以过渡族金属氧化物或者导电聚合物为基础的赝电容电极材料。双电层电容器在工作时，主要是使溶液中的正负电荷在异性通电碳基材料电极表面集聚，形成厚度在0.5nm以下的电荷层，从而达到存储电能的目的。适合作为赝电容电极材料的主要是过渡族金属氧化物，因为这些金属具有可变化学价态，在一定的电压区间内可以发生氧化还原反应，通过将电能转化为化学能来储存能量。理论上，过渡族金属材料如氧化铱、氧化钌、二氧化锰等均满足作为超级电容器电极材料的基本要求，但是在实际应用中，考虑到氧化铱和氧化钌价格过高，二氧化锰理论比容量较低，因此都不具备大规模应用前景。而四氧化三钴则由于其极高的理论比容量值(高达3500F/g)、低成本、环境相容性好等优点成为最具潜力的赝电容电极材料。

对于四氧化三钴材料，现在常用的制备方法有两类：电沉积法、水热法。众所周知，电沉积方法在应用过程中存在可重复性差、产物成分不纯、影响因素复杂等缺点。而水热法则简单易操作，能保证较高的可重复性。目前常用的水热法制备四氧化三钴材料，往往需要先制备氢氧化钴作为前驱体，再对其进行后续煅烧氧化处理，这种制备方法不单工艺繁琐，还提高了生产成本，且在后期的高温煅烧中，很容易对前驱体的形貌造成一定程度的破坏。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种四氧化三钴纳米立方的水热制备法。我们的一步水热法相对简单，且制得的棱角分明，粒径均一的四氧化三钴纳米立方具备极佳的能源储存应用前景。到目前为止，这种用一步水热法制备四氧化三钴纳米立方的方法国内外尚无相关报道。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种四氧化三钴纳米立方的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)分别称取钴盐、碱、表面活性剂在去离子水中溶解，得到40～60g/L钴盐溶液、55～77g/L碱溶液、6～10g/L表面活性剂溶液；

2)各取等体积的所述钴盐溶液、碱溶液分别进行恒温水浴，搅拌加热均匀后，将碱溶液加入到钴盐溶液中，反应完全后加入表面活性剂溶液，得到混合溶液；

3)将混合溶液转入密封罐体中，在密封条件下，对所述含有钴盐、碱、表面活性剂的混合溶液进行水热处理，得到黑色沉淀；

4)将所述黑色沉淀依次经去离子水、无水乙醇洗涤，空气气氛下干燥，得到所述四氧化三钴纳米立方。

优选地，步骤一中，所述钴盐为醋酸钴、硝酸钴或者硫酸钴，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述表面活性剂为聚乙二醇-200、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。