[发明专利]一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置有效
申请号: | 201610266569.1 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105732327B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 金承永;单桃云;廖光荣;金涛;刘鹊鸣;邓卫华 | 申请(专利权)人: | 锡矿山闪星锑业有限责任公司 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/70;B01J19/12 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205 | 代理人: | 黄纯能,宁星耀 |
地址: | 417502 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 反应 制备 乙二醇 方法 装置 | ||
1.一种微波反应制备乙二醇锑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)反应合成
将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2~10的比例,比例的单位为g/mL或kg/L,投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中,启动微波加热装置,控制反应温度为140~190℃,反应时间为15~55分钟,控制冷凝回流装置出口气体的温度为90~120℃;
(2)除杂脱色
向反应后的乙二醇锑热溶液中加入活性炭,活性炭的加入量按5~15kg/吨三氧化二锑进行,保温搅拌进行脱色除杂,然后进行过滤,过滤后的乙二醇锑溶液的温度控制在110~140℃;
(3)冷却结晶
将过滤后的乙二醇锑溶液放入结晶罐内,搅拌下控制冷却温度,让乙二醇锑在逐步降温的过程中慢慢析出来,当冷却温度到达室温后,过滤得到湿乙二醇锑和乙二醇母液;
(4)干燥
将所得的湿乙二醇锑进行干燥,得乙二醇锑产品;
(5)母液蒸馏
将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内,用微波加热,蒸出乙二醇,蒸馏残渣回收。
2.根据权利要求1所述的微波反应制备乙二醇锑的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述过滤为离心机过滤。
3.根据权利要求1或2所述的微波反应制备乙二醇锑的方法,其特征在于,步骤(5)中,控制蒸馏出口温度为120~195℃。
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