[发明专利]汽车尾气三元催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及汽车尾气催化剂，具体说是汽车尾气三元催化剂的制备方法。

背景技术

随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NO_X越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成。自稀土钙钛矿氧化物（PTO）用于尾气催化以来，由于它的A、B位可以取代而产生氧空位，同时该类催化剂对贵金属催化剂有较大的价格优势，使得该类催化剂成为了研究的热点。但，现有单一组分的PTO催化性能不佳、稳定性差，不能满足日益严峻的汽车尾气排放污染。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种性能稳定、成本较低的汽车尾气三元催化剂的制备方法。

本发明采用的技术方案为：汽车尾气三元催化剂的制备方法，其包括以下步骤：

（1）按质量分数将氧化锆、氧化铈混合球磨，然后加入氧化铝、氧化铁、氧化锰继续球磨，得到复合粉末；

（2）将上述复合粉末用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，然后取出，并吹去孔道中多余的浆料，再进行烘干、焙烧；

（3）接着将载体浸入氯化钯氨溶液中，然后取出干燥、焙烧、冷却；

（4）再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应，然后用去离子水洗涤；

（5）接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应，然后取出洗涤、干燥。

作为优选，所述复合粉末中，氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，氧化铁占2—3wt%，氧化锰占2—3wt%，余量为氧化铝。

作为优选，混合球磨时间为30—50h，继续球磨时间为20—40h。

作为优选，球磨采用180—220r/min的转速，球料比为（9—10）:1。

作为优选，步骤（2）中的浸入时间为2min，采用130℃干燥3h，600℃焙烧1h。

作为优选，步骤（3）中氯化钯氨溶液的浓度为1g/L,浸入时间为3h，采用120℃干燥4h，500℃焙烧2h。

作为优选，步骤（4）中的反应时间是20-30min。

作为优选，步骤（5）中的反应时间是20-30min，取出后用去离子水洗涤至中性，然后100℃干燥4h。

从以上技术方案可知，本发明通过球磨使催化剂粉末颗粒细化，其晶粒尺寸达到纳米级；同时，添加锰、铁使得催化剂的活性得到改善；本发明还在载体上进行镀钯，不仅镀层均匀、致密，化学稳定性好，而且硬度高，润滑性性好，抗磨损和抗擦伤能力强。

具体实施方式

下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

汽车尾气三元催化剂的制备方法，其包括以下步骤：

首先按质量分数将氧化锆、氧化铈混合球磨30—50h，再加入氧化铝、氧化铁，氧化锰粉继续球磨时间20—40h，得到复合粉末，其中氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，氧化铁占2—3wt%，氧化锰占2—3wt%，余量为氧化铝；在球磨过程中采用180—220r/min的转速，（9—10）:1的球料比，这样可获得纳米级的复合粉末。在球磨过程中，由于氧化铝球磨会发生应力诱发的同素异构体相变，生成的α-Al₂O₃对催化性能不利，所以应在球磨氧化锆、氧化铈后再参与研磨；而氧化铁、氧化锰如在前期参与研磨，很难得获得纳米级颗粒。本发明先避开氧化铝而只球磨氧化锆、氧化铈到一定程度，然后添加氧化铝、氧化铁和氧化锰继续球磨，可使氧化锆完全固溶到氧化铈中，降低氧化铈的晶格常数，同时可使铁、锰高度弥散在氧化铈-氧化铈的固溶体中；因此，本球磨工艺不仅可获得氧化铈-氧化铈固溶体，而且可获得粒径达60—90nm的颗粒。

获得纳米级复合粉末后，用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h，这样可在载体上获得均匀致密的浆料浸渍层。