[发明专利]一种三元尾气催化剂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及汽车尾气催化剂，具体说是三元尾气催化剂的制备工艺。

背景技术

随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NO_X越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成。自稀土钙钛矿氧化物（PTO）用于尾气催化以来，由于它的A、B位可以取代而产生氧空位，同时该类催化剂对贵金属催化剂有较大的价格优势，使得该类催化剂成为了研究的热点。但，现有单一组分的PTO催化性能不佳、稳定性差，不能满足日益严峻的汽车尾气排放污染。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种性能稳定、成本较低的三元尾气催化剂的制备工艺。

本发明采用的技术方案为：一种三元尾气催化剂的制备工艺，其包括以下步骤：

（1）按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；

（2）将上述复合粉末用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中；

（3）然后取出，并吹去孔道中多余的浆料，再进行烘干、焙烧。

作为优选，所述复合粉末中，氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，镧占2—4wt%，余量为氧化铝。

作为优选，混合球磨时间为30—50h，继续球磨时间为20—40h。

作为优选，球磨采用180—220r/min的转速，球料比为（9—10）:1。

作为优选，步骤（2）中的浸入时间为2min。。

作为优选，步骤（3）采用130℃干燥3h，600℃焙烧1h。

作为优选，所述堇青石的预处理采用1mol/L的硝酸溶液浸泡1h，然后用去离子水清洗，最后120℃干燥3h。

从以上技术方案可知，本发明通过球磨使催化剂粉末颗粒细化，其晶粒尺寸达到纳米级；同时，采用金属镧使得催化剂的活性得到改善，获得的催化剂不仅镀层均匀、致密，化学稳定性好。

具体实施方式

下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

一种三元尾气催化剂的制备工艺，其包括以下步骤：

首先按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨30—50h，再加入氧化铝继续球磨时间20—40h，得到复合粉末，其中氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，镧占2—4wt%，余量为氧化铝；在球磨过程中采用180—220r/min的转速，（9—10）:1的球料比，这样可获得纳米级的复合粉末。在球磨过程中，由于氧化铝球磨会发生应力诱发的同素异构体相变，生成的α-Al₂O₃对催化性能不利，所以应在球磨氧化锆、氧化铈和镧粉后再参与研磨；而镧粉应前期与氧化锆、氧化铈一起混合球磨，否则很难细化。本发明先避开氧化铝而只球磨氧化锆、氧化铈和镧粉到一定程度，然后添加氧化铝继续球磨，可使氧化锆完全固溶到氧化铈中，降低氧化铈的晶格常数，同时可使镧高度弥散在氧化铈-氧化铈的固溶体中；因此，本球磨工艺不仅可获得氧化铈-氧化铈固溶体，而且细化了镧粉，整个复合粉末粒径可达到60—90nm。

获得纳米级复合粉末后，用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h，这样可在载体上获得均匀致密的催化剂。堇青石的预处理采用1mol/L的硝酸溶液浸泡1h，然后用去离子水清洗，最后120℃干燥3h；大大提升催化剂的性能。

实施例1

按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合，采用180r/min的转速，9:1的球料比球磨30h，再加入氧化铝继续球磨时间20h，得到复合粉末，其中氧化锆占4wt%，氧化铈占15wt%，镧占2wt%，余量为氧化铝；接着用去离子水将复合粉末配制成浆料，然后将堇青石采用1mol/L的硝酸溶液浸泡1h，然后用去离子水清洗，最后120℃干燥3h后冷却，再作为载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h，获得三元催化剂；对该催化剂进行测试，其对CO、HC和NO的转化率达到97.7%，起燃温度在180—200℃之间。