[发明专利]一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法有效
申请号: | 201610267846.0 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105884722B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 秦秀秀;孙爱玲;李爱峰;王延翠;柳仁民 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60;C07D307/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 252059 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 穿心莲 分离 纯化 内酯 脱水 方法 | ||
1.一种从穿心莲中分离纯化穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法,其特征是,步骤如下:
步骤1:穿心莲药材粉碎,加入无水甲醇回流提取,将提取液过滤、减压浓缩得穿心莲浸膏;无水甲醇与药材的比例是5:1~20:1;提取的次数为3次,回流时间为0.5-2小时;
步骤2:将穿心莲浸膏用甲醇溶解,经过滤后,过滤所用滤膜为0.45 μm滤膜,进行超临界流体色谱分离,色谱柱为SpherigelC18色谱柱,流动相为超临界流体,改性剂为甲醇;分离过程由紫外检测器检测,根据检测信号收集目标组分馏分;超临界流体为超临界二氧化碳,超临界二氧化碳的压力为11~15MPa;超临界二氧化碳的流速为1-10倍柱体积/分钟;色谱柱温度为30~50°C。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中无水甲醇与药材的比例是10:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中改性剂甲醇的比例为4%~6%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中改性剂甲醇的比例为5.5%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中超临界二氧化碳的压力为12MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中超临界二氧化碳的流速为3倍柱体积/分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中色谱柱温度为45℃。
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