[发明专利]一种3‑氨基‑4‑甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤，反应式如下：

I. 在反应容器中加入3-硝基-4-X-苯甲酸、溶剂、反应试剂、苯胺，开动搅拌，在温度为0-130℃下反应0.1-15小时，得3-硝基-4-X苯甲酰苯胺，其中3-硝基-4-X-苯甲酸中的X为氟、氯、溴或碘，所述反应试剂为三氯化磷、氯化亚砜、硫酸、氯化氢、磷酸、三氟乙酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、三氯化铝、三氯化铁、硫酸氢钾、乙酸钠、三氧化二铝、二氧化硅、氧化锌、二氧化钛、分子筛中的一种或者多种混合物，所述溶剂为氯苯或二氯苯；

II. 在反应容器中加入步骤I得到的3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺、甲醇及碱性试剂，开动搅拌，在温度为30-150℃、压力为0-5MPa的条件下反应0.1-10小时，经醚化反应得3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺；

III. 在步骤II得到的反应液经处理或不经处理，在催化剂条件下和还原性试剂在溶剂中反应，得到3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺，步骤III所述的溶剂为C1-C12的烷基醇，步骤II、III采用甲醇做溶剂，步骤II、III能同一反应容器中进行。

2.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤I中所述溶剂用量为3-硝基-4-X-苯甲酸摩尔当量的100%--5000%。

3.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤I中所述苯胺用量为3-硝基-4-X-苯甲酸摩尔当量的100%--2000%。

4.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤I中所述反应试剂用量为3-硝基-4-X-苯甲酸摩尔当量的1%--150%。

5.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤II中所述碱性试剂为氢氧化钠、氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氢氧化锂、过氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂中一种或者多种混合物，其用量为3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩尔的100%--1000%。

6.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤III所述的催化剂为活性镍、活性钯、活性铑、氢氧化铁、碱式氧化亚铁或三氯化铁中一种或者多种混合物，用量为3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩尔当量的1%-200%。

7.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤III所述的还原性试剂为还原铁、还原锌、氢气或水合肼，其用量为3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩尔当量的100%-2000%。

8.根据权利要求书1所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制备方法，其特征在于步骤III所述的溶剂为甲醇或乙醇，其用量为3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩尔当量的100%-5000%。