[发明专利]海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法

权利要求书

1.一种海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：在氮气保护下，采用液相还原法，将无机矿物和FeSO₄·7H₂O混合制备无机矿物负载型纳米零价铁；所述的无机矿物为钠基蒙脱石；

步骤2：配制质量浓度为1%~3%的海藻酸钠溶液；

步骤3：在氮气保护下，将步骤1得到的无机矿物负载型纳米零价铁与步骤2得到的海藻酸钠溶液混合，搅拌均匀，得到海藻酸钠/无机矿物负载型纳米零价铁共混物，其中无机矿物负载型纳米零价铁的质量浓度为2%~6%；

步骤4：配制质量浓度为4%的CaCl₂溶液；

步骤5：将步骤3所得的海藻酸钠/无机矿物负载型纳米零价铁共混物用注射器逐滴加入步骤4配制的CaCl₂溶液中进行交联反应，得到球状海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁；

步骤6：将步骤5得到的球状海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁用无氧去离子水清洗，投入NaBH₄溶液中振荡进行还原处理；

步骤7：将步骤6还原处理得到的球状海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁用无水乙醇洗涤，再用无氧去离子水冲洗，真空干燥，得到海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁成品。

2.如权利要求1所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的液相还原法的具体步骤包括：在氮气保护下，取FeSO₄·7H₂O溶解于乙醇-水溶液中，得到FeSO₄溶液，再将无机矿物加入上述FeSO₄溶液中，搅拌使其充分混匀，得到FeSO₄-无机矿物混合液，将NaBH₄溶液置于恒压漏斗中，逐滴加入FeSO₄-无机矿物混合液中，待NaBH₄溶液滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用无水乙醇和无氧去离子水洗涤，真空冷冻干燥，得到无机矿物负载型纳米零价铁。

3.如权利要求2所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中NaBH₄溶液滴加完毕后，反应体系中无机矿物的质量浓度为1.6%~4.8%， Fe²⁺的质量浓度为0.4%~1.2%。

4.如权利要求2所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的无机矿物和FeSO₄·7H₂O中的Fe²⁺的质量比为12:1~2:1。

5.如权利要求1所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的海藻酸钠溶液的配制方法包括：在氮气保护下，将0.5g~1.5g海藻酸钠溶于50ml无氧去离子水中，于55℃下加热溶解，静置60min排出溶胶中气泡，得到质量浓度为1%~3%的海藻酸钠溶液。

6.如权利要求1所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中的NaBH₄溶液的浓度为0.05mol/L。

7.如权利要求1所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述的步骤7中真空干燥的时间为24h。

8.权利要求1-7中任一项所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法所制备的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁。

9.权利要求8所述的海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁在去除废水中Cu(II)的应用。