[发明专利]一种超临界二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于分离制备领域，具体地说涉及一种超临界二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法。

背景技术

超临界CO₂流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO₂流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。

1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO₂气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；

2、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO₂流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO₂与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；

3、CO₂是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；

4、CO₂气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；

5、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定,通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。

发明内容

选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶胶；选择超临界CO₂连续制备装置塔作为制备装置；通过高压泵将氧化锌醇溶胶从制备塔上部进料口加入塔内，通过高压泵将CO₂从制备塔上下部进料口加入塔内，温度为240摄氏度，压力为8.4MPa，使CO₂处于超临界状态，通过对流使氧化锌醇溶胶与超临界CO₂充分混合；混合后，乙醇溶入超临界CO₂并通过制备塔上部出料口排出，氧化锌纳米粉体通过塔内的高压状态通过制备塔下部出料口排出。

附图说明

图1是超临界二氧化碳(CO₂)连续制备纳米氧化锌材料装置及工艺示意图。A1：气体压缩机；A1-1：CO₂进气口；B1：制备塔；B1-1：CO₂进气口；B1-2：填料；B1-3：加热套；B1-4：塔上部进料口；B1-5：塔上部出料口；B1-6：塔下部出料口。

具体实施方式

选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶胶；选择超临界CO₂连续制备装置塔作为制备装置；通过高压泵将氧化锌醇溶胶从制备塔上部进料口加入塔内，通过高压泵将CO₂从制备塔上下部进料口加入塔内，温度为240摄氏度，压力为8.4MPa，使CO₂处于超临界状态，通过对流使氧化锌醇溶胶与超临界CO₂充分混合；混合后，乙醇溶入超临界CO₂并通过制备塔上部出料口排出，氧化锌纳米粉体通过塔内的高压状态通过制备塔下部出料口排出。