[发明专利]一种硒化葫芦巴多糖的合成及其应用有效
申请号: | 201610271490.8 | 申请日: | 2016-04-28 |
公开(公告)号: | CN105713104B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 王俊龙;杨文;包爱娟;吴婷;李妹妹;杨晓萍;曾俊媛;梁俊玉;孔维宝;姚健;张继 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61K31/715;A61P35/00;A61P1/16 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 马正良 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葫芦巴 多糖 合成 及其 应用 | ||
1.一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,包括以下工艺步骤:
(1)葫芦巴多糖甲酰胺溶液的制备:将葫芦巴多糖在60℃~80℃下,300~500 rpm搅拌2~5 h溶解于甲酰胺中,得葫芦巴多糖的甲酰胺溶液;
(2)离子液体的制备:将浓硫酸在-10℃~0℃下以50~80滴/min的速度滴加到N-甲基吡咯烷酮中,300~800 rpm搅拌反应10~18 h,反应完毕后室温下用乙酸乙酯洗涤2~3遍,收集下层粘稠液体,在0.06~0.08 MPa、50~70℃下真空干燥6~12 h得离子液体;
(3)离子液体对亚硒酸的活化:在60~80℃和N2保护的条件下,将亚硒酸加入到上述步骤(2)离子液体中反应1~3 h得活化后的亚硒酸;
(4)硒化葫芦巴多糖的合成:将步骤(1)中得到的葫芦巴多糖的甲酰胺溶液用滴液漏斗以30~60滴/min的速度滴加到步骤(3)中离子液体活化好的亚硒酸中,在60~80℃和N2保护的条件下,300~800 rpm下反应2~4 h,待反应完毕后,在隔绝空气的条件下加入丙酮洗涤10~15次,将沉淀物装入截留分子量8000~14000 Da的透析袋中流水透析24~48 h,去离子水透析12~24 h,透析完毕后袋内物在真空度0.06~0.08 MPa下、55~65℃减压浓缩至原体积的1/20~1/30,在浓缩液中加入无水乙醇沉淀,4000~5000 rpm离心10~15 min收集下层沉淀物,在5~20 Pa、-60~-50℃下冷冻干燥24~48 h,得硒化葫芦巴多糖。
2.如权利要求1所述硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,葫芦巴多糖的重均分子量为2.303×106 Da,总糖含量为87.2%。
3.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,葫芦巴多糖与甲酰胺的质量体积比为2.5~4 mg/mL。
4.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,N-甲基吡咯烷酮与浓硫酸的体积比为2:1~2.5:1。
5.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,亚硒酸和离子液体的质量体积比为0.125~0.2 g/mL。
6.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,葫芦巴多糖的甲酰胺溶液和活化的亚硒酸的体积比为10~25。
7.如权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,丙酮和反应液的体积比为2~3。
8.用权利要求1所述一种硒化葫芦巴多糖的合成方法制备的硒化葫芦巴多糖作为HepG2肝癌细胞的抑制剂应用在抗癌药物中。
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