[发明专利]一种树型骨架离子液体及其制备方法与应用有效
申请号: | 201610276087.4 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105732695B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 陈敏东;张幸;张明道;徐静;肖博;徐磊磊;令狐庚;盖鑫磊;沈亚飞 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;B01D53/14 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;裴咏萍 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子液体 工业化应用 反应条件 制备工艺 产率 树型 制备 新品种 应用 开发 | ||
1.一种树型骨架离子液体,其结构式如下:
,其中,X-为PF6-、BF4-、Cl-、Br-、CH3COO-、CF3SO3-、CF3COO-或NO3-。
2.权利要求1所述树型骨架离子液体的制备方法,其特征在于:所述树型骨架离子液体以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和对氯甲基苯乙烯的硅氢加成产物为树型骨架,然后在树型骨架上依次引入咪唑阳离子及所述X-阴离子,即得所述树型骨架离子液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述树型骨架的制备方法如下:将1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和对氯甲基苯乙烯按摩尔比1:3-1:10混合,加入催化剂,氮气保护下进行硅氢加成反应即得;所述催化剂与1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的摩尔比为0.02:100-0.06:100。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂采用Lamoreaux催化剂、钒催化剂或钯催化剂;所述硅氢加成反应采用的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二甲苯、硝基苯或DMF;所述硅氢加成反应温度为60-100℃,反应时间为10-24h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂通过以下方法制备:l-3mol 氯铂酸与7-12 mol 辛醇减压加热条件下反应10-20h,除去生成的水和氯化氢,制得铂原子与氯原子比为1∶2-1:6,且与辛醛和辛醚共存的配合物催化剂;所述反应压力为2.0KPa-5.0KPa,反应温度为70-75℃。
6.根据权利要求2至5任一所述的制备方法,其特征在于:所述树型骨架离子液体的制备方法如下:在所述硅氢加成产物中滴加N-甲基咪唑,氮气保护下、在60-90℃温度下回流反应6-18h,得树型骨架咪唑阳离子;向所述树型骨架咪唑阳离子中滴加含X-的置换剂水溶液,常温下反应8-24h使其质子化,即得所述树型骨架离子液体;所述N-甲基咪唑与所述硅氢加成产物的摩尔比为1:4-1:12;所述置换剂水溶液中X-与所述树型骨架咪唑阳离子的摩尔比为4:1-18:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述硅氢加成反应产物与N-甲基咪唑回流反应完成后,产物采用乙酸乙酯洗涤并加入氯化银溶解后,减压旋蒸后即得所述树型骨架咪唑阳离子。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述树型骨架咪唑阳离子经置换剂水溶液常温质子化反应结束后,产物依次经蒸馏水、乙酸乙酯洗涤后,减压蒸馏即得。
9.权利要求1所述树型骨架离子液体在吸附二氧化碳方面的应用。
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