[发明专利]一种针状2,4‑二硝基甲苯晶体的结晶工艺

权利要求书

1.一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于包括以下步骤：

A、溶解

将熔融态2,4-二硝基甲苯与70℃~95℃的热水进行混合，搅拌均匀后自然降温；

B、析晶

当2,4-二硝基甲苯水溶液温度降至69℃~70℃时，转速调整至85r/min~ 110r/min；当2,4-二硝基甲苯水溶液温度降至67℃~68℃、呈乳液状时，转速加快到120r/min以上，加入冷水，迅速析出针状结晶；搅拌后进行固液分离，获得2,4-二硝基甲苯湿品；

C、干燥

将2,4-二硝基甲苯湿品在60℃以下干燥至恒重，再过1mm孔径筛，即得针状2,4-二硝基甲苯晶体成品；

所述熔融态2,4-二硝基甲苯的体积为400份，溶解用热水的体积量为500~800份，析晶用冷水的体积量为100~200份；析晶用冷水为常温水；

所述针状2,4-二硝基甲苯结晶的长度为3mm~5mm，熔点为67.5~70.5℃；顺结晶物纵向方向通过1mm孔径筛的通过率不低于95%。

2.根据权利要求1所述的一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于：所述步骤A中，溶解时的转速控制在60r/min~ 80r/min。

3.根据权利要求1所述的一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于：当2,4-二硝基甲苯水溶液温度降至69℃~70℃时，转速调整至90r/min~100r/min；当2,4-二硝基甲苯水溶液温度降至67℃~68℃、呈乳液状时，转速加快到120r/min~150r/min。

4.根据权利要求1所述的一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于：所述步骤B中，冷水加入方式为分次加入或一次性加入，固液分离方法是真空抽滤或离心甩干。

5.根据权利要求4所述的一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于：所述步骤B中，当冷水一次性加入时，向2,4-二硝基甲苯水溶液的搅拌中心处倾入。

6.根据权利要求1所述的一种针状2,4-二硝基甲苯晶体的结晶工艺，其特征在于：所述步骤C中，针状2,4-二硝基甲苯晶体采用静置方式干燥，干燥过程禁止晃动。