[发明专利]一种利用低场核磁检测南极磷虾微胶囊含油率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种南极磷虾微胶囊含油率检测方法领域，特别涉及利用低场 核磁检测南极磷虾微胶囊含油率的方法。

背景技术

南极磷虾作为一种十分重要的渔业资源正受到越来越多国家的关注。目 前，南极磷虾油(KrillOil)是相关产品中营养功效和附加值都很高的产品。南 极磷虾油是其脂类成分的复合物，除了主要的脂肪酸及其各类衍生物外，还含 有一些其它脂溶性物质，如虾青素、维生素、甾醇等；正是由于多种分子的 正、负协同作用才产生了独特的功效。

微胶囊技术，是一种采用天然或者合成高分子材料把固体或液体制成具有 聚合物壁壳的微型容物或包装物的技术。目前，关于油脂微胶囊的报道，多是 有关微胶囊制备方法的研究。而微胶囊含油量是影响其品质的一个重要因素。 在制备油脂微胶囊的一系列工序中对微胶囊成品的含油量都有很高的要求。快 速准确地测定油脂微胶囊含油量对于南极磷虾微胶囊生产制备具有重要意义。

目前，关于南极磷虾微胶囊的含油率的快速检测的研究尚未见报道。通常 用于含油率分析的常用方法有索氏抽提法和分光光度法。在实际使用过程中， 上述方法存在分析结果不准确、分析过程耗时和使用大量的有毒有机溶剂等问 题。近几年有学者利用近红外光谱分析技术对方便面的含油率进行测定研究， 这种方法虽然能够在一定程度上测定南极磷虾微胶囊样品含油率，但对样品的 损坏性大，不能保证样品的完整性，有一定的局限性。因此，迫切需要一种快 速无损检测南极磷虾微胶囊含油率的方法。

低场核磁共振(LF-NMR)的基本原理是通过对处于恒定磁场中的样品施加 射频脉冲，使氢质子发生共振，质子以非辐射的方式释放所吸收的射频波能量 返回到基态，该过程为弛豫过程。根据能量交换对象的不同，弛豫过程可以分 为横向弛豫和纵向弛豫，相应的弛豫时间分别用T2和T1表示。弛豫时间的长 短与样品内部氢质子的存在状态与所处物理化学环境有关，而且弛豫信号的强 度与被测样品中氢质子数目相关。

发明内容

南极磷虾微胶囊品质的鉴别具有非常重要的意义，本发明目的在于，针对 南极磷虾微胶囊含油率分析不准确、分析过程耗时和使用大量的有毒有机溶剂 的问题，提供一种简单、快速、准确、环保的检测南极磷虾微胶囊含油率的方 法，同时降低检测成本，充分保证南极磷虾微胶囊的品质。

为达到上述目的，本发明提供了一种利用低场核磁检测南极磷虾微胶囊含 油率的方法，具体步骤如下：

S1、取理论含油量为10％、20％、30％、40％、50％、60％的六组南极磷虾 油微胶囊样品，每组三个平行，每个平行称取20.00±0.05g作为检测样品，备用；

S2、采用低场核磁共振技术检测步骤S1得到的各南极磷虾微胶囊样品的 CPMG数据；

所述低场核磁分析的CPMG序列参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉 宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：2000ms，模拟增益RG1：20，数字增益 DRG1：3，前置放大增益PRG：3，重复采样次数NS：8，回波个数NECH： 2000，接收机带宽SW：100KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.2ms，时 延DL1：0.5ms进行核磁共振信号采集；

S3、利用索氏提取法提取经过步骤S2检测后的各南极磷虾微胶囊样品的油 脂，获得所述各南极磷虾微胶囊样品的实际含油率；

S4、将步骤S2得到的所述各南极磷虾微胶囊样品的CMPG数据与步骤S3 得到的所述各南极磷虾微胶囊样品的实际含油率相对应，采用偏最小二乘回归 方法处理，得到残余方差因子数图谱和南极磷虾微胶囊含油率的回归方程，取4 个主成分因子数，建立南极磷虾微胶囊含油率测试数据库；

S5、采用与步骤S2相同的方法获得未知南极磷虾微胶囊样品的CMPG数 据，将其导入到Unscrambler软件中，选取“Predict”模式，代入步骤S4得到 的南极磷虾微胶囊含油率的回归方程，调用步骤S4建立的所述南极磷虾微胶囊 含油率测试数据库，获得所述未知南极磷虾微胶囊样品的含油率，实现未知南 极磷虾微胶囊样品含油率的快速测定。