[发明专利]贵金属纳米簇显现试剂的制备及显现汗潜指印的方法有效
申请号: | 201610283026.0 | 申请日: | 2016-05-03 |
公开(公告)号: | CN105907389B | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 黄锐;陈虹宇 | 申请(专利权)人: | 西南政法大学 |
主分类号: | C09K11/58 | 分类号: | C09K11/58;C09K11/87;A61B5/1172;B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 重庆中流知识产权代理事务所(普通合伙)50214 | 代理人: | 陈立荣 |
地址: | 401120 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 贵金属 纳米 显现 试剂 制备 指印 方法 | ||
技术领域
本发明属于公安刑事技术指印鉴定领域,具体涉及一种贵金属纳米簇显现试剂的制备及显现汗潜指印的方法。
背景技术
贵金属纳米簇作为一种新型的发光材料,是指由几个到几十个贵金属原子所组成的粒径在2nm左右的团簇,具有较稳定的荧光性能、高生物相容性、低毒性等优点,近十年来,贵金属纳米簇的荧光性质主要应用于荧光探针检测金属离子、活细胞荧光成像、荧光传感器等。但在刑事科学技术领域的研究与应用鲜有文献报道,仍处起步阶段。
指纹具有人各不同、终生不变、触物留痕特性,有“人体身份证”和“证据之王”的美称,对揭露、证实犯罪和识别罪犯有不可忽视的作用。人双手手指指头的乳突花纹上分布有汗孔,汗孔分泌的汗液常含有油脂以及其他微小物质。因此遗留在客体上的汗潜指印成分包含少量的水、少量的无机物、蛋白质、油脂等有机物。
指印显现技术已有上百年的历史,传统显现方法有502熏显法、茚三酮法、DFO法等。随着纳米技术的飞速发展,新型纳米材料应用于潜指印显现引起了科研工作者的关注,出现了利用金属、上转换发光、磁性纳米材料显现指印等方法。
传统的荧光材料,如有机染料、荧光蛋白,具有制作成本高、高毒性、荧光持续时间短且不能显现陈旧指印等缺点。目前,贵金属纳米簇合成多采用传统加热法和孵育法,如Ying课题组在孵育12h条件下,利用BSA为保护剂和稳定剂制备了荧光量子效率为6%的金纳米簇,但该法时间消耗长、耗能较大、反应速度慢、粒径较大、制备产物性能低,在实际工作中难以得到推广。
金纳米簇的在潜指印显现方面的应用:专利201310364617.7制得牛血清白蛋白保护的红色荧光金纳米簇,将其应用于对聚偏二氟乙烯膜和胶带基底上潜指纹的标记和显现,但该研究仅针对半渗透客体上潜指印进行显现,应用范围小。专利201210443554.X制得谷胱苷肽功能化的荧光金纳米簇,并将其应用于硅片、玻璃上汗潜指印、血指印显现,拓宽指印显现的应用范围。上述两研究在制备过程中均采用传统温育加热方法,耗时较长(12h-72h)、操作繁琐,不具备绿色高效的优点,合成效率较低,并且均未探索显现陈旧的效果。
由上可知,现有指印显现技术中,传统荧光材料存在着制作成本高、高毒性、荧光持续时间短且不能显现陈旧指印等缺点;金纳米簇存在着耗时较长(12h-72h)、操作繁琐,合成效率较低等问题。
发明内容
为解决现有指印显现技术中存在的上述问题,本发明提出一种贵金属纳米簇显现试剂的制备及显现汗潜指印的方法。
本发明一种贵金属纳米簇显现试剂的制备方法,其特征在于,所述贵金属纳米簇为金纳米簇、银纳米簇、金银合金纳米簇和铂贵金属纳米簇中的任意一种;且所述贵金属纳米簇显现试剂通过超声-微波协同制备方法制备。
进一步的,所述贵金属纳米簇显现试剂通过超声-微波协同制备方法制备,包括,
制备金纳米簇显现试剂的方法,包括以下步骤:
(1)溶液配制,将氯金酸溶于纯水配置成0.01 mol/L的溶液;牛血清白蛋白在37℃条件下溶于纯水配置成50 mg/mL溶液;将氢氧化钾溶于纯水配置成1 mol/L溶液;
(2) 混合反应,按体积比为1:1,将氯金酸溶液加入牛血清白蛋白溶液,将混合溶液在磁力搅拌器的作用下反应3min;
(3)pH值调节,将氢氧化钾溶液滴加到步骤(2)所制得的氯金酸溶液与牛血清白蛋白溶液的混合液中,调节pH为12;
(4)超声分散,将步骤(3) 所制得的混合溶液置于超声波洗涤仪中超声分散1h;
(5)微波辐射,然后将步骤(4) 所制得的溶液置于微波炉中,微波辐射40~60s,制得金纳米簇显现试剂;
制备银纳米簇显现试剂的方法,包括以下步骤:
(1)溶液配制,将硝酸银溶于纯水配置成0.01 mol/L的溶液;牛血清白蛋白在37℃条件下溶于纯水配置成50 mg/mL溶液;将氢氧化钾溶于纯水配置成1 mol/L溶液;
(2) 混合反应,按体积比为1:1,将硝酸银溶液加入牛血清白蛋白溶液,将混合溶液在磁力搅拌器的作用下反应3min;
(3) pH值调节,将氢氧化钾溶液滴加到步骤(2)所制得的硝酸银溶液与牛血清白蛋白溶液的混合液中,调节pH为12;
(4) 超声分散,将步骤(3) 所制得的混合溶液置于超声波洗涤仪中超声分散1h;
(5) 微波辐射,然后将步骤(4) 所制得的溶液置于微波炉中,微波辐射40~60s,制得银纳米簇显现试剂;
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