[发明专利]基于酸雾与气磨石墨的原位石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201610284042.1 | 申请日: | 2016-05-04 |
公开(公告)号: | CN105668563B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 赵帅;宋文龙 | 申请(专利权)人: | 赵帅 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 130000 吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 磨石 原位 石墨 制备 方法 | ||
1.一种基于酸雾与气磨石墨的原位石墨烯的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)、原料初步制备:将1kg的8000目的石墨粉体通过风机送入气磨管道,进行气动球磨1-24小时后,管道上方较轻石墨粉溢出飘落到反应釜A;
(2)、注酸制备:石墨粉溢出飘落到反应釜A同时喷雾注入硫酸、硝酸和磷酸的混合酸液10:1:1,使石墨粉体与酸雾充分接触,混合石墨粉体与酸雾溶液质量比1:10~1:100,此时控制温度不高于5℃,经充分混合后得到混合溶液;将混合溶液传入盛有硝酸钠和高锰酸钾的反应釜B中,硝酸钠和高锰酸钾比例为1:100,继续保持5℃以下,反应1-4小时后注水10kg并升温至35-45℃、反应1-2小时;继续升温至90-100℃并加入去离子水后冲洗反应10-60分钟,停止加热并继续搅拌1-60分钟,所述酸的浓度是硫酸 98%、硝酸 65%、磷酸 85%;
(3)、还原制备:停止加热并继续搅拌1-60分钟后缓慢注入过氧化氢5kg,反应1-10分钟后离心淋洗,50-70℃、烘干,得氧化石墨;
(4)、将步骤1、2、3、中得到的氧化石墨1kg分散在1m3的去离子水中,超声分散1-2小时,加入18-30L水合肼,在60-90℃下反应10-20小时,然后抽滤再经甲醇和水淋洗3-4次,烘干制得石墨烯。
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