[发明专利]采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备及方法

权利要求书

1.一种采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备，其特征在于，其包括复合钠钙硅玻璃、阳极、阴极、加热装置、纳米Ag颗粒、热电偶、绝缘陶瓷、不锈钢盒子、第一控制器、电脑、第二控制器、气体进出口，阳极、阴极分别位于复合钠钙硅玻璃的两侧，纳米Ag颗粒位于复合钠钙硅玻璃的表面，热电偶位于阴极的正下方，绝缘陶瓷防止相应用电部位漏电及固定相应部件，复合钠钙硅玻璃、阳极、阴极、加热装置、纳米Ag颗粒、热电偶、绝缘陶瓷都位于不锈钢盒子内部且控制热极化过程中的气氛与气压，加热装置将由第一控制器实现控制，第一控制器与电脑连接并记录加热的具体过程，直流电压将由第二控制器实现控制，第二控制器与电脑连接并记录所加电压与电流的具体过程，不锈钢盒子上设有气体进出口。

2.如权利要求1所述的采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备，其特征在于，所述钠钙硅玻璃的厚度为1 mm，复合钠钙硅玻璃经过Ag⁺- Na⁺的离子交换，将Ag⁺引入到复合钠钙硅玻璃表面，之后经过400℃和H₂气氛下，还原法热处理之后在玻璃两个表面分别得到一层厚度达10 mm、粒径20~30 nm的纳米Ag颗粒掺杂的玻璃，其中一个侧面则通过12% HF处理，将厚度大约10 mm的表面腐蚀掉。

3.如权利要求1所述的采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备，其特征在于，所述加热装置为电阻丝加热炉，工作温度在0-400 ℃之间。

4.如权利要求1所述的采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备，其特征在于，所述阳极是由聚焦离子束或激光器制备得到具有显微图案的Si片电极，显微图案的网格常数分别为50、20、10、5、1、0.5和0.3 mm，之后采用磁控溅射镀上一层30 nm的铬膜，用于防止热极化过程中发生Si片与复合钠钙硅玻璃发生阳极键合而不能分离的问题；所述阴极为普通Si片。

5.如权利要求1所述的采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备，其特征在于，所述阳极和阴极之间所加的直流电压在0~5 kV范围内连续可调。

6.如权利要求1所述的采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备，其特征在于，所述加热装置的温度在0~400 ℃内连续可调，升温速度在0~20 ℃/min连续可调。

7.一种采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的方法，采用根据权利要求1—6中任一项所述的采用显微图案电极热极化制备衍射光学元件的设备来实现，其特征在于该方法的具体步骤为：

步骤一、将具有显微图案且镀铬膜的Si片作阳极连接正极、单侧面带有纳米Ag的钠钙硅玻璃，其具有纳米Ag的侧面面向阳极、普通硅作阴极连接负极固定好，接好加热电源，盖上不锈钢盖子；

步骤二、将不锈钢盒子的导管和真空泵与Ar瓶子分别相连，通过真空泵将不锈钢盒子抽真空至5 Pa，需要时间20 min，之后关闭真空泵，往不锈钢盒子内填入Ar气至大气压1.01 MPa，排除空气中的水汽对热极化的影响；

步骤三、在程序控制下，利用热传导的加热装置以10 ℃/min速度从室温加热表面带有纳米Ag的钠钙硅玻璃至150~300 ℃保温，一般在加电场之前预先保温15 min，确保玻璃样品的温度均匀性；

步骤四、在保持所需温度150~300 ℃的情况下，通过带有周期性显微图案的Si片作阳极和普通Si片作阴极外加直流电压0.2~2.0 kV持续5至60 min，一般加电压到所需电压稳定后，电流开始衰减直至0 A，通过电脑软件同时记录电压和电流的变化，以备实验或生产所需；

步骤五、待到达所需时间5至60 min后，停止加热装置加热，让复合钠钙硅玻璃冷却至室温，但此过程同时保持步骤四所加的直流电压；

步骤六、待到达所需温度后，撤去极化所用的直流电压，打开不锈钢盖子，小心取出样品，采用He-Ne激光辐照，验证玻璃样品的透过模式的衍射图案，得到所需的衍射光学元件；

步骤七、换一块表面带有纳米Ag的钠钙硅玻璃、采用不同的热极化电压、温度、时间和带有不同周期性显微图案的Si片作阳极，并返回步骤一。