[发明专利]手性离子液体有效
申请号: | 201610288629.X | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105777742B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 王艳华;薛秀茹 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D453/04 | 分类号: | C07D453/04;B01J31/02;C07B53/00;C07C69/68;C07C67/31 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司21238 | 代理人: | 刘晓琴 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 离子 液体 | ||
1.手性离子液体,具有通式I结构:
通式I中,n=1~113。
2.权利要求1所述的手性离子液体的制备方法,包括如下步骤:
(1)聚乙二醇单甲醚CH3(OCH2CH2)nOH、三乙胺及甲基磺酰氯按照摩尔比1∶1~1.2∶1~1.5反应制备聚乙二醇单甲醚磺酸酯CH3(OCH2CH2)nOSO2CH3;
(2)所得聚乙二醇单甲醚磺酸酯CH3(OCH2CH2)nOSO2CH3与辛可尼丁按摩尔比1∶1.2~1.5反应制备通式I的手性离子液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚乙二醇单甲醚CH3(OCH2CH2)nOH及三乙胺按摩尔比1∶1~1.2溶于甲苯,在冰水浴条件下逐滴加入1~1.5倍于聚乙二醇单甲醚摩尔数的甲基磺酰氯,滴加完后搅拌过夜;过滤去除白色固体,所得滤液经处理后得聚乙二醇单甲醚磺酸酯CH3(OCH2CH2)nOSO2CH3;
(2)聚乙二醇单甲醚磺酸酯CH3(OCH2CH2)nOSO2CH3与辛可尼丁按摩尔比1∶1.2~1.5在甲苯中回流搅拌反应,反应结束后经减压抽滤去除白色固体,滤液用无水乙醚萃取得通式I的手性离子液体。
4.温控相分离手性离子液体两相催化体系,包括A、B两相,其特征在于,所述的A相是权利要求1所述的手性离子液体及过渡金属纳米催化剂;B相是苯或C1-2烷基取代苯与C5-8烷烃的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的温控相分离手性离子液体两相催化体系,其特征在于,按照质量份,所述体系包括式i的手性离子液体7~13份、甲苯55~75份和正庚烷18~32份。
6.权利要求4所述的温控相分离手性离子液体两相催化体系在前手性酮酸酯的不对称氢化反应中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的温控相分离手性离子液体两相催化体系中所述的过渡金属纳米催化剂选自Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au纳米催化剂。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述反应的反应温度为20~80℃,氢气压力为3~6MPa,反应时间为15~180min。
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