[发明专利]一种氟硼吡咯里嗪荧光染料及其合成方法有效
申请号: | 201610288887.8 | 申请日: | 2016-05-04 |
公开(公告)号: | CN105925004B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 张诺诺;李玉姣;晏佳莹;成凯;李德江 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;C07F5/02;C09K11/06 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 荧光 染料 及其 合成 方法 | ||
1.一种氟硼吡咯里嗪荧光染料,其特征在于,所述染料化学结构式为:
其中,取代基R1和R2为氢或烷基或酯基或硝基或腈基或烷氧基或卤素或芳基及其他共轭体系,取代基R1和R2位置、个数以及共轭位置不固定。
2.合成权利要求1所述的氟硼吡咯里嗪荧光染料的方法,其特征在于,所述方法包括以下合成路径:
. 。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)在室温下向反应瓶中加入化合物1,甲苯,化合物2,有机酸,边搅拌边缓慢滴加有机碱,升温回流,得到固体化合物;
所述化合物1为2,3,3-三甲基吲哚衍生物,所述化合物2为2-甲酰基吡咯衍生物;
2)将所述步骤1)中的固体化合物纯化得到黄色固体化合物3;
3)向所述步骤2)的化合物3中加入甲苯,三乙胺,缓慢的滴加三氟化硼乙醚络合物,搅拌回流,进行过滤纯化得到化合物4;
完成氟硼吡咯里嗪荧光染料的合成。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤1)化合物1与化合物2的投料比为1:1-100。
5.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤1)有机酸为冰乙酸,所述步骤1)有机碱为三乙胺。
6.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤1)投料的顺序为化合物1,化合物2,甲苯,有机酸,有机碱。
7.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤1)回流条件为升温至120℃,回流2-18小时。
8.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤3)化合物3与三氟化硼乙醚络合物的投料比为1:1-100。
9.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤3)投料的顺序为化合物3,甲苯,三乙胺,三氟化硼乙醚。
10.根据权利要求3的方法,其特征在于:所述步骤3)搅拌回流条件为加热到120℃,反应时间为0.5-8h。
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