[发明专利]一种除铝的醋酸钾原料合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种除铝的醋酸钾原料合成工艺，具体的说，是一种可以有效降低醋酸钾原料中铝含量的有效制备工艺，属于药物合成领域。

背景技术

本发明涉及一种除铝的醋酸钾原料合成工艺，具体的说，是一种可以有效降低醋酸钾原料中铝含量的有效制备工艺，属于药物合成领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种除铝的醋酸钾原料合成工艺，其特征在于降低醋酸钾原料中的铝含量，提高醋酸钾原料的质量。其特征在于：其使用氢氧化钾和冰醋酸作为原料；氢氧化钾的用量范围为99.0%~101.0%(W/ W)，冰醋酸的用量范围为98.0%~102.0%（V/V）；用除铝离子型树脂进行纯化。

本发明的药物合成过程中，将称取处方量氢氧化钾与一定用量的冰醋酸，在适宜的温度条件下反应一定时间，放冷后，反应液过除铝离子型树脂后，用适量水冲洗后，浓缩到一定体积，用活性炭脱色，再浓缩，结晶，析出即得。

以下实施例提供了上述发明的具体实施方式，但它们不局限于本发明的整个范围。实施例中的氢氧化钾和冰醋酸均为药学上可接受的物料。

具体实施方式

实施例1

称取处方量氢氧化钾56g、冰醋酸60g，置圆底烧瓶中，于80度反应2小时后，pH为8.0。反应液过除铝离子型树脂，再用水冲洗5倍柱体积，将洗脱液浓缩到一定体积，用活性炭脱色后，再浓缩，结晶，析出，即得醋酸钾48g。

实施例2

称取处方量氢氧化钾280g、冰醋酸300g，置圆底烧瓶中，于80度反应2小时后，pH为8.2。反应液过除铝离子型树脂，再用水冲洗5倍柱体积，将洗脱液浓缩到一定体积，用活性炭脱色后，再浓缩，结晶，析出，即得醋酸钾243g。

实施例3

称取处方量氢氧化钾560g、冰醋酸600g，置圆底烧瓶中，于80度反应2小时后，pH为8.0。反应液过除铝离子型树脂，再用水冲洗8倍柱体积，将洗脱液浓缩到一定体积，用活性炭脱色后，再浓缩，结晶，析出，即得醋酸钾489g。

实施例4

称取处方量氢氧化钾56kg、冰醋酸60kg，置反应釜中，于80度反应2小时后，pH为8.1。 反应液过除铝离子型树脂，再用水冲洗10倍柱体积，将洗脱液浓度，用活性炭脱色后，结晶，析出，即得醋酸钾486kg。

实施例5

除铝离子型树脂处理过程：用5倍树脂量的5%氢氧化钾溶液浸泡3小时，用3倍5%氢氧化钾溶液冲洗，用5倍水洗脱，树脂处理完毕，待上样。

醋酸钾除铝工艺比较

一种除铝的醋酸钾原料合成工艺，与其他工艺比较，铝的对比

表1工艺除铝结果对比

结果表明，上述醋酸钾合成工艺，能显著降低铝的含量，使用该原料生产的醋酸钾注射液，铝含量低于200μg/L的限度，质量比肩原研制剂。