[发明专利]一种二元醇二缩水甘油醚的制备方法有效
申请号: | 201610291572.9 | 申请日: | 2016-05-05 |
公开(公告)号: | CN105906585B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 潘际;陈冬平;卑圣波 | 申请(专利权)人: | 义乌潘季涂料股份有限公司 |
主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D301/14 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人: | 尉伟敏,赵越剑 |
地址: | 322005 浙江省金华*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二元 缩水 甘油 制备 方法 | ||
1.一种二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)先将二元醇与碱性物质在室温下混合,再将烯丙基氯滴加到二元醇中,滴加完后反应,减压蒸馏得到二元醇的醚化物;所述的碱性物质为碱金属的碳酸盐、碱金属的氢氧化物中的一种或几种;所述的二元醇为1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇中的一种或几种;
(2)将过氧羧酸加入到步骤(1)所得到的二元醇的醚化物中,搅匀后在30~120℃下反应1-24小时,减压蒸馏,即得到二元醇二缩水甘油醚;所述的过氧羧酸为过氧甲酸、过氧乙酸、过氧三氟乙酸、过氧丙酸、过氧丁酸、过氧异戊酸、过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸、硝基过氧苯甲酸、单过氧邻苯二甲酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱性物质与二元醇的摩尔比范围为1:10~10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的烯丙基氯与二元醇的摩尔比范围为1:10~10:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的烯丙基氯的滴加温度为0℃~100℃,滴加完后与二元醇的反应温度控制为0℃~200℃,反应时间1~12小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的烯丙基氯的滴加温度为0℃~60℃,滴加完后与二元醇的反应温度控制为50℃~120℃,反应时间1~6小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的过氧羧酸与二元醇的摩尔比范围为1:10~10:1。
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