[发明专利]一种高纯碲的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种高纯碲的制备方法，属于高纯碲制备技术领域。

背景技术

工业纯的碲（99%）广泛用作合金添加剂，以改良钢和钢的机械加工性能。仅仅添加少量的碲就能改善低碳钢、不锈钢的切削及加工性能，可以增加切削工具寿命并获得优良的光洁度。在锻造过程中，添加小于0.1%重量的碲能够用来控制冷却结晶深度，向铅（锡或铝）合金中添加碲可提高其抗疲劳及抗腐蚀性能，并可提高其硬度与弹性。

在化学工业中，碲主要用作石油裂解催化剂的添加剂、橡胶的二次催化剂及制取乙醇的催化剂，碲的化合物还可以制成各种触酶，用于医药（作为杀菌剂）、玻璃着色剂、陶瓷、塑料、印染、油漆、护肤药品及搪瓷行业等。

目前，碲的主要来源还是铜精炼厂的阳极泥，其它可能来源是硫酸厂的泥浆以及硫酸厂和冶炼厂的静电集尘器中的尘埃，因此，获取碲的途径还是主要从阳极泥中提取。传统的金属碲生产工艺，是先将各种含碲原料提炼成纯度较高的二氧化碲，然后将它溶解在氢氧化钠溶液中，并经脱重金属杂质后配制成电解液，经电解产出电解碲。

目前工业上一般采用电解精炼与真空蒸馏相结合的方法来制备高纯碲，但利用该方法很难制得5N以上的高纯碲，且这些工艺大多需要电解和电积，废液、废渣处理量大，能耗高，对环境污染大。另外，电解法工艺复杂、产品收率低；真空蒸馏对硒、砷、铅、钠等杂质分离效果差，而且要求良好的真空系统；区域熔炼能获得高纯碲，但操作要求严格，对易与碲形成共晶体的杂质分离困难，直收率低，单位设备的产量低。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前往往采用电解精炼与真空蒸馏相结合的方法制备高纯碲，不仅能耗高，对环境污染大，难以制得5N以上的高纯碲，而且得到的产物中铜、砷含量高，难以工业化应用的现状，提供了一种将含铜阳极泥通过硫酸以及双氧水浸泡后，将浸泡液排出，经过由石英纤维制成的滤纸，随后收集滤纸，抽提后浓缩，静置分层，经过蒸发浓缩并加入还原剂，旋转蒸发得3～4N精碲，之后在密闭条件下，以氢气为保护气氛，经直拉法提纯，从而得到高纯碲的制备方法。该方法操作简单易行，原料简单易得，不仅降低了能耗，安全可靠，对于环境无任何污染，而且制得的产物中铜、砷含量较低，使得碲的产率可达85％以上，碲产品纯度高于99.9999％。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）用挖掘机挖出一个长3～4m，宽2～3m，深1～2m的搅拌池，在搅拌池底部铺设一层5～8cm厚的毛草，毛草上面盖有一层10～12cm厚的含铜阳极泥，之后向搅拌池中倒入质量浓度为95％硫酸溶液，直至没出含铜阳极泥3～4cm为止，搅拌混合均匀，浸泡7～10天，待浸泡结束，再向其中依次加入硫酸溶液质量10～15％质量浓度为10％双氧水以及硫酸溶液质量8～12％质量浓度为65％硝酸溶液，再次充分搅拌均匀，浸泡7～10天；

（2）称取800～1000g石英纤维，用清水洗净，放入烘干箱中于65℃下烘干，放入装有石英纤维质量20～30倍清水的打浆池中进行疏解，疏解30～40min，落刀叩解35～55min，之后再取石英纤维质量10～20％聚酰胺聚环氧氯丙烷树脂，用去离子水稀释5～10倍后，倒入打浆池中，混合均匀，疏解35～45min，落刀叩解50～60min，得混合原料，输入纸板机，即可制得长80cm、宽60cm的石英纤维过滤片；

（3）取10～15张上述制得的石英纤维过滤片，粘连成一个长300～500cm、宽60～100cm、厚0.5～0.8cm的石英纤维过滤板，放入不锈钢浸泡池中，并向其中倒入质量浓度为36％乙酸溶液，直至完全浸没石英纤维过滤板为止，静置浸泡1～2h，取出，移入装有质量浓度50％乙醇溶液的不锈钢浸泡池中，静置浸泡1～2h，待浸泡结束，将浸泡物自然晾干，放入装有质量浓度95％二乙醇胺的不锈钢浸泡池中，继续浸泡30～35min，移入烘箱中于75℃下烘干；

（4）待上述步骤（1）浸泡结束，在搅拌池底部通入排液管，利用排液管将浸泡液排出，排出的过程中经过上述烘干后的石英纤维过滤板，待全部排输完毕，收集石英纤维过滤板上滤纸，迅速转入盛有质量浓度为36％乙酸溶液的索式抽提器中，在常温下抽提3～5h，过滤，减压浓缩得浓缩液，再将得到的浓度液静置过夜，产生分层，离心后，取上层清液；