[发明专利]一种抗静电粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化锌导电粉体材料技术领域，具体涉及一种铝掺杂的氧化锌抗静电粉末及其制备方法。

背景技术

随着电子工业的快速发展，在某些工作环境下电子仪器设备容易积累大量静电荷，妨碍电子器件的正常工作甚至破坏某些部件，威胁操作人员的身体健康。掺杂氧化锌导电粉体作为塑料、涂料、纤维等材料的一种功能性填料，能够赋予其抗静电、电磁屏蔽等性能，已经引起了人们的广泛关注。

氧化锌是一种典型的半导体材料，其在室温下的禁带宽度为3.4eV，激活能为60meV，为宽带隙半导体。为了提高氧化锌的导电性能，常用三族元素和四族元素对其进行掺杂制备，如硅、锗、硼、铝、镓、铟、锡等，而以铝、铟、镓的掺杂效果最为显著。虽然铝、铟和镓等高价金属通过一定的方法都能成功掺入到氧化锌晶格中，但相对于铟和镓两者稀有金属，铝在地壳中的储存量更为丰富，价格更为便宜，并且粉体的白度高。现行的制备方法比如：

合成出硝酸锌-尿素白色溶胶微乳液，静置后过滤，滤液中加入硝酸铝形成硝酸锌铝混合液，配置碳酸钠溶液，与硝酸锌铝溶液双滴入聚乙烯醇水溶液中，合成白色沉淀前驱体，静置过滤，滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后得到铝掺杂氧化锌纳米粉体；或者将醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶，干燥后得到干凝胶，研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物，将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，密封反应釜，将反应釜置于120℃～180℃烘箱内，反应后取出产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到铝掺杂氧化锌粉体。现有制备铝掺杂氧化锌粉体的工艺复杂，成本高，且粒径、分散性不易控制。因此，需要研发新的铝掺杂氧化锌粉末及制备方法，得到铝掺杂的氧化锌粉体由于颜色浅、生产成本低、对环境友好，可以用在服用纤维上对提高纤维的抗静电能力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗静电粉末即铝掺杂氧化锌粉体及其制备方法，制备的铝掺杂氧化锌粉体材料导电性好、生产周期短、工艺简单、成本低、适合于工业化规模生产。

为实现本发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种抗静电粉末，为铝掺杂氧化锌粉末；所述铝掺杂氧化锌粉末中，铝与锌的摩尔比为（0.5～2）∶100，抗静电粉末的平均粒径为260 nm。在铝掺杂氧化锌中，三价的Al离子取代二价的Zn离子时，会使带负电的缺陷在ZnO的晶格结构中产生，导致ZnO的晶体中出现一个带正电荷的中心与未成键电子，该电子会摆脱正电荷对它的束缚，成为自由电子。铝掺杂浓度越大，ZnO晶体结构中的缺陷就会越多，自由电子的浓度也会增大，使得铝掺杂氧化锌材料的导电性大大提高。但是，如果铝的掺杂浓度达到一定量时，则会趋于饱和状态，三价铝离子就不再取代二价锌，而是直接与ZnO结合，生成绝缘的ZnAl₂O₄，使得铝掺杂氧化锌材料的导电性能下降。本发明的抗静电粉末中，铝在氧化锌晶格中的掺杂浓度为0.5～2 at.%，合成的铝掺杂氧化锌粉末环保无毒、颗粒尺寸小且分散性能好，其体积电阻率为10⁴Ω·cm，具有优异的抗静电性能。

本发明还公开了上述抗静电粉末的制备方法，包括如下步骤：

（1）将锌盐加入水中，配成浓度为0.5~2 mol/L的锌盐溶液；然后在水浴条件下，搅拌下，加入铝盐，得到混合液；所述混合液中，铝与锌的摩尔比为（0.5～2）∶100；

（2）搅拌下，将表面活性剂加入步骤（1）的混合液中；然后滴加氨水调节混合液的PH值为7～8，继续搅拌1～2 h后再陈化0～5 h，得到反应液；所述表面活性剂与锌盐的摩尔比为1∶4～20；

（3）将步骤（2）的反应溶液经真空抽滤、洗涤滤饼后得到前驱体粉末；将前驱体粉末真空干燥后于550～750℃煅烧，得到抗静电粉末。

上述技术方案中，步骤（1）中，水浴条件的温度为50～70℃，搅拌为磁力搅拌；步骤（2）中，搅拌为磁力搅拌；步骤（3）中，真空干燥为于60～80℃的烘箱中真空干燥24～48 h，煅烧时间为1～2小时。

上述技术方案中，锌盐为可溶性锌盐，铝盐为可溶性铝盐；锌盐包括乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌或者氯化锌；所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝或者氯化铝；所述表面活性剂为聚乙二醇和/或三乙醇胺。表面活性剂聚乙二醇和三乙醇胺能有效的控制晶粒尺寸并对纳米颗粒表面进行修饰，防止晶粒过分长大。