[发明专利]一种醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法在审
| 申请号： | 201610293635.4 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105777560A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋丁洛尔 药物 中间体 氨基 硝基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法，其特征在于， 按照以下步骤进行：
A、在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入2，4-二硝 基苯酚2.6mol,3-氟-5-(三氟甲基)苯乙酮溶液12.3mol,碳酸钠溶液230-270ml, 升高溶液温度至65-72℃，缓慢加入2-(噻吩-2-基)吡咯烷6.2mol,滴加时间 控制在2-3h；
B、加完后继续搅拌，搅拌速度为190-230rpm,保持90-130min,过滤，降低 滤液温度至10-17℃，析出固体，将固体溶于900ml二甲亚砜溶液中，加入草 酸溶液300ml,分子筛脱色，析出固体，抽滤，N,N-二甲基苯胺溶液洗涤，在环 己酮溶液中重结晶，得晶体2-氨基-4-硝基苯酚。
2.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法， 其特征在于，所述的3-氟-5-(三氟甲基)苯乙酮溶液质量分数为35-47％。
3.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法， 其特征在于，所述的碳酸钠溶液质量分数为20-31％。
4.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法， 其特征在于，所述的二甲亚砜溶液质量分数为30-39％。
5.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法， 其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为15-26％。
6.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法， 其特征在于，所述的N,N-二甲基苯胺溶液质量分数为50-66％。
7.如权利要求1所述的醋丁洛尔药物中间体2-氨基-4-硝基苯酚的合成方法， 其特征在于，所述的环己酮溶液质量分数为61-72％。
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