[发明专利]一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须及其基于乳液聚合的制备方法在审
申请号: | 201610294668.0 | 申请日: | 2016-05-06 |
公开(公告)号: | CN107344990A | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 黄健;朱杨;马保国;李相国;蹇守卫;谭洪波 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/18;C08F2/26;C08K9/06;C08K9/10;C08L27/06;C08L51/10 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明,张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 增强 塑料 改性 石膏 基晶须 及其 基于 乳液聚合 制备 方法 | ||
1.一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须,其特征在于它以疏水处理后的硫酸钙晶须为内核、聚合物弹性体为外包覆层的核壳结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须,其特征在于所述弹性体为聚甲基丙烯酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须,其特征在于所述硫酸钙晶须直径在1-10μm范围内,长径比不超过10。
4.根据权利要求1所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须,其特征在于所述硫酸钙晶须采用如下方法制备:配制质量分数在20%-30%的热稳定剂溶液,加入磷石膏和晶型调控剂在常压80-95℃条件下反应4-6小时,然后趁热抽滤,将滤饼干燥后即为α-半水硫酸钙晶须;其中,磷石膏与热稳定剂溶液的固液质量比为1:(4~8);晶型调控剂的加入量为磷石膏质量的0.05-0.15%。
5.根据权利要求4所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须,其特征在于所述晶须热稳定剂溶液为质量分数均为20%-30%的NaCl溶液和K2SO4溶液按1:(0.1-10)体积混合配制而成;或者所述晶须热稳定剂溶液为质量分数均为20%-30%的NaCl溶液和CaCl2溶液按1:(0.1-10)体积混合配制而成;所述晶型调控剂为柠檬酸钠和葡萄酸钠的混合物,柠檬酸钠和葡萄酸钠质量配比范围控制在1:(0.1~10)。
6.一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须基于乳液聚合的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)选取硫酸钙晶须,直径在1-10μm范围内,长径比不超过10;按质量百分比计,称取弹性前驱体35-40%、硫酸钙晶须12-20%、分散剂15-23%、乳化剂18-25%、引发剂3-5%;分散剂、乳化剂、引发剂、弹性前驱体分为两批次;
(2)配制质量分数3%-5%的KH-550丙酮溶液,将硫酸钙晶须加入其中混合后出料,干燥后得到改性后的硫酸钙晶须;
(3)将弹性前驱体和改性后的硫酸钙晶须混合于水中,并加入部分分散剂、乳化剂、引发剂混合均匀后水浴加热进行接枝聚合反应,反应完成后破乳、抽滤、干燥,得到硫酸钙晶须-弹性体的复合中间乳液种子;
(4)将所得硫酸钙晶须-弹性体的复合中间乳液种子中加入余量的分散剂、乳化剂、引发剂、弹性前驱体和水再次进行接枝聚合反应,生成核/壳结构的硫酸钙晶须/弹性体复合乳液,然后经破乳,抽滤和干燥步骤,获得硫酸钙晶须/弹性体的核壳结构粒子,即用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须。
7.根据权利要求6所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须基于乳液聚合的制备方法,其特征在于所述分散剂选自异丁醇、聚乙烯醇中的一种或几种;所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种;所述引发剂选自氧化还原体系引发剂,按质量百分比计,氧化剂与还原剂摩尔比为(1~1.2):1。
8.根据权利要求6所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须基于乳液聚合的制备方法,其特征在于所述弹性前驱体为甲基丙烯酸丁酯。
9.根据权利要求6所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须基于乳液聚合的制备方法,其特征在于分散剂、乳化剂、引发剂和弹性前驱体均分为两批次,第一批次和第二批次用量质量比为1:2~3。
10.根据权利要求6所述的一种用于增强增韧塑料的改性石膏基晶须基于乳液聚合的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中的接枝聚合反应条件为:惰性气氛下,聚合温度控制在70-80℃,聚合时间控制在4-6小时;所述步骤(4)中的接枝聚合反应条件为:惰性气氛下,聚合温度控制在50-70℃,聚合反应时间控制在4-6小时。
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