[发明专利]一种聚甲基丙烯酸甲酯用高透明防指纹树脂的制备方法有效
申请号: | 201610294933.5 | 申请日: | 2016-05-06 |
公开(公告)号: | CN105732943B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 徐海涛;汪超 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/32;C09D175/04;C09D5/16;C08J7/04 |
代理公司: | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人: | 刘凌峰 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基丙烯酸 甲酯用高 透明 指纹 树脂 制备 方法 | ||
1.一种聚甲基丙烯酸甲酯用高透明防指纹树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:
1)向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份3-甲基-1H-4-(1H, 1H, 2H, 2H-全氟癸基氧基羰基)咪唑和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇,以鼓泡的方式每分钟0.5升的流速通入氮气1小时,在氮气保护下,升高温度至60-70 ℃,并恒温在60-70 ℃机械搅拌反应24-36小时,停止反应,减压蒸馏除去过量的3-氯-1,2-丙二醇,进一步在80 ℃真空干燥24小时,得含氟小分子扩链剂;
2)向干燥的反应釜内,加入2.0摩尔份3-异氰酸酯基亚甲基-3, 5, 5-三甲基环己基异氰酸酯和0.03-0.05摩尔份的辛酸亚锡和0.04-0.05摩尔份的苯醌,室温机械搅拌1小时,使原料充分混合,将1.0摩尔份的步骤1)制备的含氟小分子扩链剂加入上述混合物中,控制加料速度,控制反应釜内温度在45-50 ℃,加料完毕后,升高温度至55℃,并恒温在55℃机械搅拌反应24-30小时,停止反应,得聚氨酯预聚体;
3)向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和500毫升二氯甲烷和0.006-0.007摩尔份的辛酸亚锡和0.04-0.05摩尔份的对苯二酚,升高温度至45-50℃,机械搅拌1小时,用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯,控制滴加速度,控制反应釜内温度在45-55 ℃,滴加完毕后,升高温度至70℃,并恒温在70℃机械搅拌反应24-36小时,停止反应,减压蒸馏除去丙酮和二氯甲烷,得高透明防指纹树脂产物;
产物的结构式为:
。
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