[发明专利]一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法

权利要求书

1.一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于包括在卤水中加入水溶性氟硼酸盐在室温下反应，反应完成过滤出氟硼酸钾固体，并保留滤液；将氟硼酸钾固体与浓硫酸反应直接得到硫酸钾固体和氟硼酸气体；将所述滤液中加入水溶性硫酸季铵盐，使滤液中的氟硼酸根离子转化成季铵阳离子氟硼酸盐；季铵阳离子氟硼酸盐进一步与浓硫酸反应得到氟硼酸气体和水溶性硫酸季铵盐的待回收液；再将反应过程中二次获得的氟硼酸气体分别用吸收剂吸收使之转化为水溶性氟硼酸盐，反应液浓缩至饱和后回收套用至与卤水的反应过程。

2.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述卤水中钾含量≥10g/L。

3.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述水溶性氟硼酸盐包括氟硼酸钠、氟硼酸钙、氟硼酸铵或者氟硼酸镁；并且氟硼酸盐的加入量以氟硼酸根离子和卤水中钾离子的摩尔比为0.9～1.3∶1计。

4.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述氟硼酸钾固体与浓硫酸反应的条件为：氟硼酸钾与浓硫酸的摩尔比为1∶0.5～0.6，反应温度为500～700℃，反应时间为30～120min。

5.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述水溶性硫酸季铵盐包括硫酸十六烷基吡啶、十二烷基三甲基硫酸铵、十六烷基三甲基硫酸铵或者十八烷基三甲基硫酸铵，并且季铵盐的加入量以季铵盐离子与滤液中氟硼酸根离子的摩尔比为1∶1计。

6.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述季铵阳离子氟硼酸盐与浓硫酸反应的条件为：季铵阳离子氟硼酸盐与浓硫酸的摩尔比为2.4～1.5∶1，反应温度为50～90℃，真空度为-0.098～-0.08MPa，反应时间为0.5～2h。

7.根据权利要求6所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述反应温度优选为60～75℃。

8.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在于所述水溶性硫酸季铵盐的待回收液浓缩至饱和后回收套用至与滤液反应转化氟硼酸根离子的反应过程。

9.根据权利要求1所述的一种以卤水为原料制备硫酸钾的方法，其特征在 于所述吸收剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸镁、氧化镁、氢氧化钙、碳酸钙、氨水、碳酸氢铵溶液，吸收剂的加入量以吸收剂阳离子与氟硼酸根离子的摩尔比为0.9～1.1∶1计。