[发明专利]一种制备氮氧化铝透明陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氮氧化铝透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种放电等离子烧结技术结合无压烧结技术制备氮氧化铝透明陶瓷的方法。

背景技术

1959年，Yamaguchi和Yanagida首次报道了立方尖晶石型氮氧化铝(AlON)是Al₂O₃-AlN体系中可能存在的一个重要单相，并得到后来研究的证实。它是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380MPa和17.7GPa，仅次于单晶蓝宝石，从近紫外(0.2μm)到中红外(6.0μm)有着很好的光学透过率，因此在高温红外窗口、手机电脑屏幕、POS机透明窗口等领域有潜在的应用价值。

通常AlON透明陶瓷的制备方法主要是无压烧结。美国专利4241000和7459122均采用了无压烧结制得了AlON透明陶瓷张芳等人在1950-1980℃氮气气氛下，通过无压烧结制备了透过率达80％，晶粒尺寸为150微米的氮氧化铝透明陶瓷。然而传统的无压烧结技术制备氮氧化铝透明陶瓷需要较高的烧结温度(1950-1980℃)才能得到致密度高的透明样品，由于烧结温度过高，样品晶粒尺寸异常长大，降低了透明氮氧化铝陶瓷的抗弯强度。因此，开发能够在较低温度下制备氮氧化铝透明陶瓷显得十分重要。

李璇等采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)研究了烧结温度对致密度的影响，实验表明在较低温度下即可获得较致密的AlON相陶瓷。Kaplan等人尝试了利用SPS烧结制造AlON透明陶瓷(Journal of the European Ceramic Society 35(2015)3255–3262)，但是获得的样品颜色发黑，而且透过率非常低。原因是AlON相的合成温度较高，SPS烧结过程中使用石墨模具导致的 渗碳。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温烧结制备AlON透明陶瓷的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1)将原料Al₂O₃与AlN的按照质量比为(70～73)：(27～30)，MgO和Y₂O₃在所述混合粉体中的质量分数为(0～0.1wt％)比例混合均匀。

步骤2)装模具：将混合粉体放在石墨模具中；

步骤3)将混合粉料放在石墨模具中置于SPS烧结炉内快速烧结，条件为：压力10-100MPa，真温度1350-1750℃，保温时间3-10min。

步骤4)将步骤(3)中获得的AlON陶瓷置于石墨烧结炉内进行烧结，条件为氮气气氛，烧结温度1650-1800℃，保温2～4小时，除去SPS快速烧结中渗入的碳，并进一步提高致密度提高AlON陶瓷透过率。

上述Al₂O₃粉料粒径为1～5μm、纯度为99.99％，AlN粉体粒径为1～2μm、纯度为99.99％，MgO和Y₂O₃纯度分别为99.9％和99.99％。

本发明的有益效果：

面对现有技术AlON透明陶瓷烧结温度过高的问题，本发明采用放电等离子体烧结结合N₂气氛烧结技术制备AlON透明陶瓷，将SPS烧结获得的发黑的、光学质量不高的样品，再在N₂气氛下烧结，烧结温度低于一般无压烧结技术，获得AlON纯相陶瓷，其光学透过率为73％。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是实施例1中SPS快速烧结后得到AlON样品的XRD图谱。

图2是实施例1最后得到的AlON样品的照片。

图3是实施例1最后得到的AlON样品的透过率曲线。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明利用快速等离子烧结结合N₂气氛烧结技术制备AlON透明陶瓷，采用如下步骤：

(1)配粉混料