[发明专利]一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法

权利要求书

1.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、乙酸乙酯14.5kg，浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg乙酸乙酯同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出乙酸乙酯，浓缩物备用；

(2)分离：

硅胶600g装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝3:2混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45-50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入二氯甲烷100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用二氯甲烷20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6克，收率0.3％，含量：92％。

2.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，95％乙醇14.5kg，回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg95％乙醇同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出95％乙醇，浓缩物备用；

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g、石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:二氯甲烷＝2:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，35-40℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入丙酮石油醚200mL，搅拌1h，抽滤，滤饼干燥，得光甘草定6.2克，收率0.31％，含量：93％。

3.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、甲醇14kg，回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg甲醇同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出甲醇，浓缩物备用；

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g、石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙醇＝3:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，50-55℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入甲苯100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用甲苯20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定5.9克，收率0.3％，含量：93％。

4.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、丙酮14kg，于50-60℃浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg丙酮同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出丙酮，浓缩物备用；

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g、石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝2:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45-50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入甲苯100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用甲苯20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6.4克，收率0.31％，含量：91％。