[发明专利]一种显色检测重金属化学传感器的制备方法及应用在审
申请号: | 201610297494.3 | 申请日: | 2016-05-06 |
公开(公告)号: | CN105784700A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 白雪;李宇龙 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 刘艳艳;董建林 |
地址: | 210098 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 显色 检测 重金属 化学 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种显色检测重金属化学传感器的制备方法,先利用环氧氯丙烷对聚乙烯醇微球进行改性得到氯化聚乙烯醇微球,然后通过化学反应把发色团连接到氯化聚乙烯醇微球上完成显色改性,具体包括以下步骤:
步骤(1)先将环氧氯丙烷溶于水中制成环氧氯丙烷水溶液,用盐酸调节pH为酸性;再将聚乙烯醇微球加入到环氧氯丙烷水溶液中,水浴加热并搅拌,得到氯化聚乙烯醇微球,冷却分离、干燥后备用;
步骤(2)把溶于乙腈的4-硝基苯肼、异硫氰酸苯酯和亚硫酸氢钠混合均匀,搅拌并水浴加热,制得硫脲衍生物;所得硫脲衍生物与氯化聚乙烯醇微球、四丁基溴化铵和乙醇与水的混合物混合均匀,水浴加热并搅拌下反应一段时间后,用乙醇清洗干燥,得到显色检测重金属化学传感器。
2.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,环氧氯丙烷和水的比例为4-12mL:50-140mL。
3.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,环氧氯丙烷的水溶液用盐酸调节pH为3-5。
4.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,聚乙烯醇微球和环氧氯丙烷水溶液的比例为1-2g:50-100mL。
5.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,水浴温度为60-90oC,水浴加热反应时间为1-3h;搅拌转速为100-1000rpm。
6.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,4-硝基苯肼、乙腈、异硫氰酸苯酯和亚硫酸氢钠的比例为1-4g:30-120mL:1-4mL:1-3g。
7.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)硫脲衍生物合成过程中,水浴温度为30-80oC;水浴加热反应时间为6-11h;搅拌转速为100-1000rpm。
8.根据权利要求1所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)硫脲衍生物显色改性中,硫脲衍生物、氯化聚乙烯醇微球、四丁基溴化铵、乙醇和水的比例为1.5-4g:1-3g;0.1-0.2g:40-60mL:40-60mL;水浴温度为70-90oC;水浴搅拌反应时间为5-9h。
9.一种显色检测重金属化学传感器,采用权利要求1-8任一项所述的显色检测重金属化学传感器的制备方法制备而成。
10.如权利要求9所述的显色检测重金属化学传感器在水中重金属检测中的应用。
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