[发明专利]Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐在审
| 申请号： | 201610298182.4 | 申请日： | 2016-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN107344726A | 公开（公告）日： | 2017-11-14 |
| 发明（设计）人： | 谢梦雅;谢雷东;张国欣;朱国平;李明广;葛敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海应用物理研究所 |
| 主分类号： | C01F3/00 | 分类号： | C01F3/00 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人： | 薛琦,张佶颖 |
| 地址： | 201800 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | li2bef4 脱氧 脱硫 工艺 方法 | ||
1.一种Li2BeF4熔盐脱氧脱硫的工艺方法，其特征在于，其包括下述步骤：在真空条件下，在碳坩埚中，原料Li2BeF4熔盐在熔融状态下保温至少2小时后，冷却即可；
其中，所述原料Li2BeF4熔盐中含有(NH4)2BeF4，所述(NH4)2BeF4的含量为2～10wt％。
2.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述(NH4)2BeF4的含量为3～5wt％。
3.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述真空条件的压力为1×10-12～1×10-3mmHg，较佳地为1×10-6～1×10-3mmHg。
4.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述原料Li2BeF4熔盐中，初始氧含量为＜3200ppm，初始硫元素含量为＜300ppm。
5.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述碳坩埚选自石墨坩埚、碳-碳复合材料坩埚或碳纤维坩埚；所述石墨坩埚的材质较佳地为高纯石墨。
6.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，通过所述碳坩埚渗入进体系中的碳元素的密度为1.7～1.9g/cm3；
和/或，通过所述碳坩埚引入的碳元素的粒径为1～100nm。
7.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，在所述的脱氧脱硫的工艺方法中，将所述原料Li2BeF4熔盐升温至所述熔融状态，所述升温的速率较佳地控制在5～15℃/min的范围内；
和/或，所述冷却的速率控制在5～15℃/min的范围内。
8.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述保温的温度为459～700℃，较佳地为620～680℃；
和/或，所述保温的时间为2～12小时，较佳地为3～8小时。
9.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，将所述脱氧脱硫的工艺方法制得的脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐，在熔融状态下，通入氢气脱除所述脱氧脱硫的工艺方法中引入的碳。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的工艺方法制得的脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐，其中，氧元素含量为300～600ppm，硫元素含量为<15ppm。
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