[发明专利]复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法

说明书

本发明公布了一种复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法。通过对聚乙二醇的双醛化修饰制备得到一种兼具乳化剂和交联剂双重功能的复合型乳化剂，在壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备过程中，一方面利用复合型乳化剂中的聚乙二醇长碳链结构对精油进行乳化，另一方面利用其两端的醛基与壳聚糖季铵盐上氨基基团间的缩合反应进行壳聚糖季铵盐的交联，从而实现精油乳化和壳聚糖季铵盐交联过程的同步化。通过将实现壳聚糖季铵盐交联功能的醛分子接枝在聚乙二醇上，避免精油微胶囊制备过程中小分子醛的游离，从而降低精油微胶囊产品中小分子醛的含量和产品的毒性。

技术领域

本发明属于纺织后整理技术领域，具体涉及一种复合型乳化剂原位交联制备以壳聚糖季铵盐为壁材，精油为芯材的壳聚糖季铵盐精油微胶囊制备方法。

背景技术

随着经济的发展以及生活水平的提高，人们对纺织品的要求发生了很大的变化，从过去的实用型向装饰、享受、保健型转化，纺织品加香顺应了这一趋势。由于香味纺织品具有抑菌驱虫、掩盖异味、使身心舒适等作用，因而得到了人们的普遍喜爱芳香与纺织品的结合由来已久，我国古代就有在衣服上缝缀香囊的习惯;欧洲自中世纪以来就把在衣物上喷洒香水作为高雅格调，后来，又有薰香的方法；国外还有采用活性碳纤维吸附香气，附在衣服上。20世纪60-70年代内，用浸香和涂香的办法把芳香传给织物颇为流行。80年代的微胶囊涂层技术，真正打开了芳香纺织品的市场。

微胶囊精油是利用天然或合成的高分子材料对精油进行微胶囊加工处理,可避免香味物质直接受热、光的影响而引起氧化变质,避免有效成分挥发,有效控制香味物质的释放,提高香精的稳定性,并使其由液态转变成粉末。微胶囊精油已广泛应用于食品、医药、空气清新剂、日化产品等多个领域,并迅速发展成为一种新颖的香料制品。

现在市场上所销售的精油微胶囊生产过程复杂，而且只能提供一定的香气缓慢释放效果和揉搓释放效果，并没有一定的抗菌效果。一种通过单凝聚法制备的以壳聚糖和壳聚糖季铵盐为复合型壁材，天然精油为芯材，具有高效抗菌效果的高效抗菌型壳聚糖精油微胶囊的制备方法，它在生产的过程中操作复杂，使用的小分子醛类具有一定的毒性，使用范围小，难以达到较高的使用效率。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种毒性小且简单高效的复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种复合型乳化剂原位交联壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

（1）复合型乳化剂的制备

在反应瓶中加入20~40份聚乙二醇，30~60份无水二甲基亚砜，10~20份氯仿，超声溶解后，加入25~50份乙酸酐，并在磁力搅拌条件下室温搅拌反应12~16h，完成聚乙二醇的双醛化修饰，而后通过减压蒸馏除去二甲基亚砜，得到复合型乳化剂；

（2）壳聚糖季铵盐精油微胶囊的制备

称取壳聚糖季铵盐3.4~13.4份加入反应瓶中，而后依次加入步骤（1）中制备的复合型乳化剂0.2~0.8份，精油10~40份，去离子水45.8~86.4份，在转速为1000~1500rpm/min的机械搅拌条件下，于15~25℃搅拌30~60min，而后调整机械搅拌转速调至500~800rpm/min，在15~35℃下反应3~5h，在45~60℃条件下反应1~2h，反应完成后采用质量分数为30%的NaOH水溶液调节溶液pH值至8~9后，继续在45℃下反应1~2h，反应液经过滤、洗涤、干燥后，得到壳聚糖季铵盐精油微胶囊。

本发明的效果为：

（1）采用双醛化修饰的聚乙二醇复合型乳化剂实现了壳聚糖季铵盐精油精微胶囊制备过程中精油乳化和壳聚糖季铵盐交联过程的同步化，简化了制备工艺过程。