[发明专利]实验室条件下燃烧反应器的氧化硼镀膜方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化硼镀膜方法，具体为实验室条件下燃烧反应器的氧化硼镀膜方法。

背景技术

氧化硼(B₂O₃)是一种多功能的重要无机化工原料，多用作玻璃工业，可改善玻璃制品的耐热和透明性，提高机械强度，缩短熔融时间。

氧化硼涂层最早应用于探索氧气和氢气爆炸限的动力学研究中(Alfred Egerton and D.R.Warren,1951)。研究人员在氧气和氢气的混合容器的内表面镀一层较厚的B₂O₃膜，当氢气和氧气在一定比例混合发生爆炸时，B₂O₃膜将被破坏成为碎片，根据B₂O₃膜碎片的弧度，判定氢气和氧气爆炸后气流形态。此后，B₂O₃老化膜用于二氧化硅反应器内乙醛有氧燃烧动力学反应历程的研究，用以屏蔽二氧化硅对氧化反应的促进作用(R.R.Baldwin and R.W.Walker，1959)。近年来，在H₂S高温氧化的实验中，B₂O₃膜在系统中用以隔绝石英反应器(二氧化硅)对H₂S氧化的促进作用(Chenlai(Ryan)Zhou,Karina Sendt,Brian S.Haynes，2013)。目前，B₂O₃膜的制备方法并不规范，且厚度不一，分布不均，在一定程度上并不能保证实验的严谨性。比如制作硼酸的硼砂纯度较低，则杂质会对反应系统产生影响；若温度过高/过低，将导致B₂O₃熔融成粘稠液体或水分无法去除彻底而以硼酸的形式存在，无法起到隔离介质的作用。此外，B₂O₃膜镀成后应进行日常维护，否则B₂O₃将吸收空气中的水分逐渐转变成为B₂O₃。

当前，B₂O₃镀膜在燃烧领域种多用于屏蔽反应器本身材质对于氧化燃烧的促进作用。在实验室条件下，由于反应器的规模较小，甚至是微型反应器，因此B₂O₃镀膜的质量将对实验条件、参数有较明显的影响。例如在体积为10cm³的微型燃烧反应器内，若B₂O₃镀膜厚度不均，或过厚，均将影响有效燃烧反应发生的空间，进而影响反应停留时间。此外，目前尚未有较规范的B₂O₃膜的制作方法，因此在文献中的各种B₂O₃膜质量并不统一，从而对系统的影响也不尽相同，不利于研究成果互相比较和扩大化。

发明内容

根据以上分析，本发明拟提供一种实验室条件下燃烧反应器B₂O₃镀膜的制作方法。

具体技术方案为：

实验室条件下燃烧反应器的氧化硼镀膜方法，包括以下过程：

(1)欲进行镀膜的燃烧反应器放置于管式加热炉上预热，预热温度控制在80℃；

(2)在烧杯中配置乙醇水溶液,乙醇、水的体积比为1∶1，作为溶解硼砂的溶剂，将烧杯置于加热板上，使用温度计测量溶液温度，使其温度达60℃。

(3)使用纯度为99.9995％的硼砂(Alfa Aesar-trace metal basis)，缓缓加入到温度为60℃的乙醇水溶液中，并使用玻璃棒轻轻搅拌，使颗粒状硼酸完全溶解，继续添加硼砂，直至溶液底部出现颗粒状的硼酸颗粒沉淀，获得饱和的溶液，根据溶解度计算，100mL乙醇水溶液约加入25g硼砂。

(4)饱和的溶液静至于加热炉，稳定后取上层清液，置于60℃加热炉上待用。

(5)将燃烧反应器从管式加热炉中取出，将加热炉升温至180℃待用，垂直固定在铁架台上，燃烧反应器底部放置废液缸。

(6)将配置好的60℃的硼酸溶液沿燃烧反应器上端内壁缓缓浇淋，在此过程中缓缓转动燃烧反应器，保证硼酸溶液均匀的分布在燃烧反应器内壁。