[发明专利]二硒化钨纳米花的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种二硒化钨(WSe₂)纳米花的制备方法。

背景技术

近几年，人们对过渡金属硫化物的研究居多，并且取得了很大的成果，从目前公开文献来看主要原因在于，硫源广且大部分毒性较低，而水溶性硒化物均有毒，因此对过渡金属硫化物MS₂(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的制备方法及其性能研究的报道也较多，而涉及过渡金属硒化物MSe₂(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的相关研究较少，尤其是其形貌控制与应用研究方面。因此，很多学者已经将视线转向了过渡金属硒化物。

二硒化钨(WSe₂)作为主要的过渡金属硒化物，是一种具有多种特殊性能的工程材料和功能材料。WSe₂晶体具有类似MoS₂的六方夹层状结构，每一WSe₂分子层为两层Se原子层之间夹一层W原子层，W原子层与Se原子层之间以共价键连接，而邻近的WSe₂层均以Se层隔开，间距较远，作用力为弱的范德华力。WSe₂耐高温，分解温度达850℃；耐酸碱和其他介质，稳定性好；具有良好的润滑性能，剪切强度低；此外还具有突出的其他性能：WSe₂是抗磁性p型半导体材料，导带低(1.16eV)；WSe₂是目前世界上导热率最低的材料，表示系统中的热不易散失，换句话说，就是系统的能量转换效率会更高，因此这个新材料的应用，将很有可能大幅度提高能源的使用效率。

综上所述，WSe₂在高温固体润滑、高效太阳能电池和高性能绝热陶瓷材料等方面具有广泛的应用前景，其制备及其性能研究一直受到人们的广泛关注。专利初步检索显示有两项涉及二硒化钨纳米材料制备方法的申请：一个是申请号为201010572015.7的中国专利公开了一种使用固相法制备二硒化钨纳米片的方法，该方法以一定摩尔比的钨粉和硒粉混合均匀后，在氩气保护下，经过高温反应，冷却的到了二硒化钨纳米片。该方法需要在氩气保护下，在管式炉中进行，设备昂贵，而且反应温度高，为600℃～700℃。另一个是申请号为201210374547.9的中国专利公开了一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法，该方法采用两步反应法，首先以Na₂WO₄·2H₂O和CH₃CSNH₂为反应溶质，以CTAB为络合剂，通过水热法制备出WO₂纳米线，然后再将WO₂纳米线用纯度为99.9％的硒粉在高温下进行硒化，获得取向性二硒化钨纳米线。该方法采用两步法，制备步骤繁琐，在WO₂硒化过程中也需要在高纯氩保护下进行，且反应温度高，为600℃～900℃。

因为与石墨、M_OS₂具有天然矿物不同，WSe₂只能通过人工合成的方法制备，现有的工艺普遍都需要在CVD管式炉中进行，设备昂贵，制备温度高，对反应气氛要求高，不利于大规模工业化生产。因此，WSe₂的应用也受到了很大限制。

发明内容

本发明为了克服现有制备工艺存在的缺陷，提供一种以H₂SeO₃和Na₂WO₄·2H₂O为反应物质，有机溶剂为反应溶剂，通过溶剂热法一步合成二硒化钨(WSe₂)纳米花。本发明中的制备方法是一种新的二硒化钨(WSe₂)纳米花合成工艺，具有工艺简单、原料易得、成本低、反应条件温和等优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

二硒化钨纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将H₂SeO₃溶解于有机溶剂中混合均匀，边搅拌边加入Na₂WO₄·2H₂O制得混合溶液；

步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到反应釜中，在温度范围为180℃～240℃的条件下反应12小时～48小时；

步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，真空干燥后得到二硒化钨纳米花。