[发明专利]一种聚甲氧基二烷基醚的制备方法

权利要求书

1.一种聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)低碳醇与多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液在酸性催化剂的作用下进行合成反应，反应在反应釜中进行，其反应通式为：

(2)加压精馏：聚甲氧基二烷基醚的混合反应产物经泵打入加压精馏塔中，塔底出聚甲氧基二烷基醚(PODE_n)，塔顶出未反应的甲醛、低碳醇、水以及沸点低于150℃的低聚合度聚甲氧基二烷基醚(PODE_n)等轻组分，轻组分经变温吸附脱水，脱除水分后经调节醇醛比后重新回步骤(1)；塔底出纯度为99.5％以上的聚甲氧基二烷基醚产品，其通式为C_mH_2m-1O(CH₂O)_nC_mH_2m-1，n为1到8的整数，m为2到5的整数。

2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种，得到的产物分别为聚甲氧基二乙基醚(简称ETPOM_n)、聚甲氧基二丙基醚(简称ITPOM_n)、聚甲氧基二异丙基醚(简称IITPOM_n)、聚甲氧基二丁基醚(简称BTPOM_n)、聚甲氧基二异丁基醚(简称IBTPOM_n)、聚甲氧基二戊基醚(简称PTPOM_n)和聚甲氧基二异戊基醚(简称IPTPOM_n)。

3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸性催化剂为HY、Hβ、ZSM-5分子筛、苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂、质子酸、HMCM-22分子筛中的一种。

4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应釜为连续式反应釜或间歇式反应釜，以惰性气体氮气或氦气进行保护。

5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的多聚甲醛、三聚甲醛、甲醛水溶液，以甲醛单体计，与低碳醇摩尔比为1:1.25-1:2.5，反应温度为70-200℃，压力0.1-4MPa。

6.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的聚甲氧基二乙基醚反应混合产物进入加压精馏塔，控制进料温度30-60℃，进料压力0.1-0.6MPa，塔顶压力0.1-0.6MPa，塔顶温度80-135℃，塔底压力0.1-0.6MPa，塔底温度170-215℃，塔顶出轻组分为乙醇、水、ETPOM₁、甲醛的混合物，塔底出ETPOM_n，其中，n为大于等于2的整数。

7.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的聚甲氧基二丙基醚或聚甲氧基二异丙基醚反应混合产物进入加压精馏塔，控制进料温度30-60℃，进料压力0.1-0.6MPa，塔顶压力0.1-0.6MPa，塔顶温度85-140℃，塔底压力0.1-0.6MPa，塔底温度175-235℃，塔顶出轻组分为丙醇、水、ITPOM1或IITPOM1、甲醛的混合物，塔底出ITPOMn或IITPOMn，其中，n为大于等于2的整数。

8.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的聚甲氧基二丁基醚或聚甲氧基二异丁基醚反应混合产物进入加压精馏塔，控制进料温度30-60℃，进料压力0.1-0.6MPa，塔顶压力0.1-0.6MPa，塔顶温度110-190℃，塔底压力0.1-0.6MPa，塔底温度170-243℃，塔顶出轻组分为丁醇、水、甲醛的混合物，塔底出BTPOM_n或IBTPOM_n，其中，n为大于等于1的整数。

9.根据权利要求1所述的聚甲氧基二烷基醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的聚甲氧基二戊基醚或聚甲氧基二异戊基醚反应混合产物进入加压精馏塔，控制进料温度30-60℃，进料压力0.1-0.6MPa，塔顶压力0.1-0.6MPa，塔顶温度130-205℃，塔底压力0.1-0.6MPa，塔底温度217-265℃，塔顶出轻组分为戊醇、水、甲醛的混合物，塔底出PTPOM_n或IPTPOM_n，其中，n为大于等于1的整数。